OS-QC-503-00丁基胶塞检验操作规程（待定）.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 丁基胶塞操作规程 页数 1 of 4 文件编号 0S-QC-503-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：为规定丁基胶塞的检测方法和操作要求，特制定本操作规程。 范围：适用于丁基胶塞的质量检测。 职责：QC检验员、仓库保管员。 规程 质量标准：(见丁基胶塞质量标准)。 试药试剂：钠片、硝酸、氯仿、硝酸银。 仪器用具：试管、分析天平、注射器、烘箱、三角烧瓶、高压蒸汽消毒器等。 方法步骤 4.1外观：取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有磨具造成的明显痕迹。 4.2适应性试验：胶塞预处理：取适量胶塞加三倍胶塞总表面积（Acm2）的水（2Aml），煮沸5min,用水冲洗5次，将胶塞放入三角烧瓶中，加2Aml水，用铝箔或一只硅硼酸盐烧杯将瓶口盖住，放入高压蒸汽消毒器中加热，在30分钟内升温至121℃±2℃，保持30分钟，于20-30分钟内冷却至室温，取出，在60℃条件下烘60min，贮存于密封的玻璃容器中备用。 4.3.温度适应性：取适量经胶塞预处理的胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2℃条件下继续放置24小时后，观察胶塞外观应不变形。 4.4穿刺落屑：取适量经胶塞预处理的胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2℃条件下继续放置24小时，选择50只与测胶塞相配的注射剂瓶，每只瓶中注入半瓶水，将被测胶塞装在25只瓶上，将25只已知穿刺落屑数的胶塞装在 文件名 丁基胶塞操作规程 文件编号 OS-QC-503-00 页数 2 Of 4 另25只瓶上，胶塞均预处理过，加上铝盖，用手动封盖机封口，打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞，穿刺时，胶塞保持直立，将注射器充水并除去注射针头（外径0.8mm）上的水，垂直向胶塞标记区域内穿刺，再重复三次，最后一次拔出针头前，将1ml水注入瓶内。每次穿刺前用丙酮或甲基-异丁基酮擦试注射针。每针刺20次后，更换一只注射针。直至所有胶塞被穿刺四下。取下被测胶塞，将瓶中水全部通过快速滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在一般条件 下，眼与滤纸距离为25cm，用肉眼观察快速滤纸上的落屑数，对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作。被测胶塞落屑总数：不得过5粒。（注：如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性，则应判被测得的结果有效。反之，则无效）。 4.5自密封性：取适量胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2℃ 条件下继续放置24小时，试验前2h内对被测胶塞进行预处理：将10只被测胶塞放入水中煮沸5min后取出，在70℃恒温干燥1h。在10只瓶中，每只加半瓶水，将胶塞和铝盖用手动封盖机封口后，放入高压蒸汽消毒器中，121℃±2℃，保持30分钟，取出后冷却，放置24 小时。打开铝盖穿刺部位，将瓶放入穿刺装置中，用注射针（外径0.8mm）以（200±5）mm/min的速度在胶塞标记区域内不同位置穿刺3次。重复穿刺步骤，直至所有胶塞被穿刺3次。每穿刺10次后换一只新注射针。将穿刺过的胶塞放进装有10g/L亚甲蓝溶液的烧杯中，使其完全浸没。将烧杯放入真空箱中，抽真空至真空度为25kpa,维持30min，真空箱恢复至常压，再维持30min。取出，用水冲洗瓶外，以目力观察，亚甲基蓝溶液不得渗入瓶内。 4.6胶塞与容器密合性：取适量胶塞置于-35℃±2℃条件下放置24小时，然后在50℃±2?℃ 条件下继续放置24小时，试验前2h内对被测胶塞进行预处理：将10只被测胶塞放入水中煮沸5min后取出，在70℃恒温干燥箱中干燥1h。在1