QS-QC-104-00盐酸川芎嗪质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 盐酸川芎嗪原料质量标准 页数 1 of 2 文件编号 QS-QC-104-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立盐酸川芎嗪原料的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用于本企业制药用盐酸川芎嗪原料的检验和质量控制。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 1. 依据：国家药品标准WS-10001-（HD-0455）-2002。 2. 品名（编码）：盐酸川芎嗪（Y1005）。 3. 标准： 【性状】 取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下观察，本品应为白色或类白色结晶粉末。气特异，味苦。本品在水中易溶，在乙醇或氯仿中溶解，要苯中极微溶解。 熔点 取本品，不经干燥，依法测定熔点（OS-QC-706-00熔点测定法检验操作规程）应为86.5-90℃。 【鉴别】 （1）取本品约10mg,加水5ml溶解后,加碘化铋钾试液2滴,即产生橙红色沉淀。 （2）取本品，加水制成每1ml中含2μg的溶液,照分光光度法（OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定，在296nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱 的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热， 文件名 盐酸川芎嗪原料质量标准 文件编号 QS-QC-104-00 页数 2 Of 2 即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 【检查】氯化物 取本品0.15g,精密称定,加水25ml溶解后,加溴酚蓝指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显灰紫色.每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。含氯化物应为16.5%～17.5%。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减失重量应为16.5%～18.5%（OS-QC-702-00干燥失重法检验操作规程）。（企业内控标准：减失重量应为17.0%～18.0%）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查（OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.27mg的C8H12N2·HCl。含盐酸川芎嗪（按干燥品计算）应不得少于98.5%。 【用途】 为盐酸川芎嗪注射液的原料。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【贮藏期】 暂定2年。