粮食中脂肪酸值含量测定.pdfVIP

GB 5510—85 　　本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1　仪器和用具 1.1　带塞锥形瓶：150 ml； 1.2　量筒； 1.3　移液管； 1.4　微量滴定管； 1.5　表面皿； 1.6　天平：感量 0.01 g； 1.7　电动振荡器； 1.8　漏斗等。 2　试剂 2.1　0.01 N 氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N 氢氧 化钾水溶液，再取 20 mL，用 95％乙醇稀释至500 ml； 2.2　苯、95％乙醇； 2.3　0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g 酚酞溶于 500 ml 95％乙醇溶液中）。 3　操作方法 3.1　试样制备：从平均样品中分取样品约 80 g，粉碎使 90％以上试样通过40 目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须 及时进行测定。 3.2　浸出：称取试样 20±0.01 g （脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g 时称试样 10 g） 于 200 ml 或 250 ml 锥形瓶中，加入 50 ml 苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放 气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡 30 min （或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3　过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用 25 ml 比色管或量筒收集 滤液 25 ml 立即准确调节至刻度。 3.4　滴定：将 25 ml 滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取 25 ml 酚酞乙醇 溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢 氧化钾乙醇溶液毫 升数（V ）。 1 3.5　空白试验：取 25 ml 酚酞乙醇溶液同 3.4 用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下 耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V ）。 0 4　结果计算 　　脂肪酸值以中和 100 g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 　　脂肪酸值按下列公式计算： 式中： 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ── 1 V ── 滴定 25 ml 酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； 0 50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； 试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水 M── 分）； 100──换算为 100 g 试样重量。 　　双试验结果允许差，脂肪酸值在 51 以上的不超过5 mg KOH/100 g；在 50 以 下的，不超过 3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 　　注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放 入约 0.5 g 粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用 0.1％ 麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。 　 　　附加说明： 　　本标准由中华人民共和国商业部提出。 　　本标准由商业部粮食储运局负责起草。 　　本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。