SOP-QA-031501 炽灼残渣检验标准操作规程.docVIP

页码： PAGE 1/2 编号：SOP-QA-031501 生效日期： 年 月 日 标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 题 目　　炽灼残渣检验标准操作规程 Subject 颁发部门 质量保证部 Issue Department 起 草 日 期 年 月 日 Written by Date 审 核 日 期 年 月 日 Examined by Date 批 准 日 期 年 月 日 Approved by Date 分 发　　质量保证部、中心化验室、档案室 Receiver 1 目的：建立炽灼残渣检验的标准操作规程，以保证炽灼残渣检验结果的准确性。 2 范围：适用于炽灼残渣检验的全部行为。 3 责任：中心化验室对本SOP的实施全面负责。 4 内容 4．1简述 样品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 4．2实验材料与用具 4．2．1天平 4．2．2高温炉 4．2．3坩锅：瓷坩锅、铂坩锅、石英坩锅。 4．2．4坩锅钳 4．2．5通风柜 4．3试剂与溶液配制 4．3．1硫酸（分析纯） 4．4操作法 4．4．1空坩锅恒重 取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅稍冷片刻，移置于燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟。取出置于干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4．4．2称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4．4．3炭化 将盛有供试品的坩锅斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4．4．4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4．4．5恒重 按照4．4．1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4．5注意事项 4．5．1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 4．5．2炽灼残渣检查同时做几份时，坩锅宜预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。 4．5．3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 4．6记录与计算 4．6．1记录 记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩锅、残渣及坩锅的恒重数据，计算和结果等。 4．6．2计算 炽灼残渣%＝×100%