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页码: PAGE 1/6
编号:SOP-QA-080501
生效日期: 年 月 日
标准操作规程
STANDARD OPERATING PROCEDURE
题 目 丁基胶塞检验操作规程
Subject
颁发部门 质量保证部
Issue Department
起 草 日 期 年 月 日
Written by Date
审 核 日 期 年 月 日
Examined by Date
批 准 日 期 年 月 日
Approved by Date
分 发 质量保证部、中心化验室、档案室
Receiver
1 目的:建立丁基胶塞检验操作规程,以保证丁基胶塞检验结果的准确性。
2 范围:适用于丁基胶塞检验操作的全部行为。
3 责任:中心化验室对本SOP的实施全面负责。
4 内容:
4. 1外观
在一定光照下(1000lx),用目测法并结合十倍放大镜观察供试丁基胶塞的外观质量。
4. 2规格尺寸
用游标卡尺(精度0.02mm)测量,应完全符合规定要求。
4.3 pH变化值的测定
4.3.1 原理
瓶塞水浸取液可能起酸碱变化,该变化可通过度验液S1和空白液S0的pH值之差而测定。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氯化钾(AR)
4.3.2.2 氯化钾溶液,1g/L
称取氯化钾1.0g用水溶解,稀释至1000ml
4.3.3 仪器和器皿
4.3.3.1 酸度计
4.3.3.2 烧杯:25ml
4.3.3.3 容量瓶:1000ml
4.3.4测定步骤
取试验液S1和空白液S0各20.0ml,分别置于25ml的烧杯中,各加入1.0ml氯化钾溶液,用酸度计分别测定其pH值。
4.3.5 结果表示
报告试验液S1与空白液S0的pH值之差的绝对值。
4.4 紫外吸光度的测定
4.4.1 原理
瓶塞水浸取液中含有各种促进剂或防老剂,可吸收紫外光,促进剂或防老剂含量大,紫外吸光度就大,反之则小。
4.4.2 仪器和器皿
4.4.2.1 紫外可见分光光度计
4.4.2.2 石英池:1cm
4.4.2.3 微孔滤膜:孔径为0.45μm
4.4.2.4 移液管:5ml
4.4.2.5容量瓶:50ml
4.4.3 测定步骤
4.4. 3.1 将制备不超过5h的试验试S1通过微孔滤膜过滤,用移液管吸取5.0ml滤液放入50ml的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此溶液为试验液。
4.4. 3.2 吸取5.0ml空白液S0放入石英池中,在波长220~360nm范围内用紫外可见分光光度扫描,获取紫外吸光光谱。
4. 4结果表示
记录谱图上最大的吸光度。
4.5 还原物质的测定
4.5.1 原理
瓶塞水浸取液中一般含有还原物质,它们有可能来自硫化剂、促进剂和它们的反应产物,还原物质在酸性条件下加热时,被高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾将碘氧化成碘,而碘被硫代硫酸钠还原。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 硫酸溶液,с(H2SO4)=1 mol/L
量取54ml硫酸(AR),缓缓
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