SOP-QA-031601 熔点测定标准操作规程.docVIP

页码： PAGE 1/3 编号：SOP-QA-031601 生效日期： 年 月 日 标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 题 目　　熔点测定标准操作规程 Subject 颁发部门 质量保证部 Issue Department 起 草 日 期 年 月 日 Written by Date 审 核 日 期 年 月 日 Examined by Date 批 准 日 期 年 月 日 Approved by Date 分 发　　质量保证部、中心化验室、档案室 Receiver 1 目的：建立熔点测定标准操作规程，以保熔点测定的正确操作。 2 范围：适用于熔点测定操作规程的全部行为。 3 责任：中心化验室对本SOP的实施全面负责。 4 内容： 4．1 仪器与实验用品 加热用容器(硬质高型玻璃烧杯等)，搅拌器，温度计(0.5℃)，毛细管：内径为0.9～1.1mm、壁厚为0.10～0.15mm、分割成长10cm以上。 4．2 传温液 4．2．1水 用于测定熔点在80℃以下者。用应先加热至使脱气，并放冷。 4．2．2硅油或液状石蜡 用于测定熔点在80℃以上者。硅油或液状石蜡经长期使用后，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀，液状石蜡色泽变深而影响熔融过程的观察，应注意更换。 4．3 操作法 4．3．1 样品预处理 取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按各药品项下干燥失重的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。 4．3．2 取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处埋后的样品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长约为60cm的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有样品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使样品紧密集结于毛细管底部；装入样品高度为3mm。 如果规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将样品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度为3mm；再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下封熔毛细管。 4．3．3 将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面(加热器)的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线处。加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0～1.5℃（对于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5～3.0℃），待到达预计全熔的温度后降温；如此反复2～3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。 4．3．4当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物适在汞球的中部；根据4．3．3掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开