最新乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法汇编.docxVIP

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目的要求 掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2 .了解计算混合表面活性剂的 HLB值方法,掌握测定被乳化的油所需 HLB值的方法,理解测定的 意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。油以小滴 的形式分散在水中的,称之为水包油型 (O/W)乳剂;水滴被油包围的,称之为油包水型( W/O)乳剂。判 别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇,大量生产则用 搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在,通常需要加入能降低油水界面张力的乳 化剂。在用表面活性剂作乳化剂时,当表面活性剂的 HLB值和被乳化的油所需 HLB值相等或相接近时, 制得的乳剂比较稳定。因此,可通过测定被乳化油所需 HLB值,选择HLB值接近的表面活性剂或混合后 HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算: 式中1 , 2,……,n分别为已知HLB值的单个乳化剂, Wi, W2,……,Wn分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知 HLB的乳化剂,按上式以不同重量比例配成具有各种 HLB值的混合乳化剂,然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法 (如离心法)观察制 成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的 HLB值即为油所需HLB值,这种方法虽不十分 完善,但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、 仪器与试剂 仪器:乳钵,磨塞量筒(50mL),刻度离心管(10mL),标准滴管,玻棒,量筒(50mL),离心机,显微 镜,载玻片,托盘天平等。 试剂:液状石蜡,阿拉伯胶,西黄蓍胶,吐温 80,司盘80等均系药用规格;氢氧化钙,蒸熠水,花 生油。 四、 实验内容 乳剂的制备 乳状石蜡乳 处方: TOC \o 1-5 \h \z 液状石蜡 12mL 阿拉伯胶 4g 西黄蓍胶 0.5g 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1mL 1%糖精钠 qs 香精 qs 蒸熠水 加至 30mL 制备流程:干胶法 h 附注:润滑轻泻剂 石灰搽剂: 处方: 氢氧化钙溶液 10mL 花生油 10mL 制备流程:新生皂法 附注:用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。 乳剂类型的鉴别 1 .稀释法:取试管2支,分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各 1滴,再加入蒸熠水约 5mL,振摇,翻 倒数次,观察是否都能均匀混合,能混合者为 O/W型,反之为 W/O型,由此判断上述二种乳剂类型。 染色镜检法:将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上,用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料 亚甲蓝各染色一次,在显微镜下观察,判断依据:乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为 O/W乳剂;乳滴内为 蓝色或乳滴外为红色者为 W/O乳剂,据此判断上述二种乳剂类型。 液状石蜡所需最适 HLB值的测定 用 Tween80 (HLB=15.0 )及 Span80 ( HLB=4.3 )配成 HLB 值为 6.0、8.0、10.0、12.0 和 14.0 的 混合乳化剂各5g,计算单个乳化剂的用量,填于表 2—1中。 表2-1配制不同HLB值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量 a 值 用量(g) 乳化剂 HLB 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 Tween 80 Span 80 取5支25mL干燥带塞量筒,各加入6.0mL液状石蜡,再分别加上述不同HLB值的混合乳化剂0.5mL , 剧烈振摇10秒钟,然后加蒸熠水 2mL,振摇,翻倒20次,最后沿管壁慢慢加入蒸熠水使全量为 20mL , 振摇、翻倒30次即成乳剂,放置 5、10、30、60分钟后,观察各乳剂分层毫升数,记录于表 2— 2。 表2-2不同时间乳剂分层毫升数的记录 HLB值 观察结果 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 5后分层毫升数 10后分层毫升数 30后分层毫升数 60后分层毫升数 根据上述观察结果,液状石蜡所需 HLB值为(),所成乳剂属于( )。 五、 思考题 在石灰搽剂中的乳化剂是什么?属何种类型的乳化剂? 根据哪些条件判断乳剂的类型? 影响乳剂稳定性的因素有哪些? 六、 注意事项 用显微镜观察载玻片时,镜头不能过低,避免污染镜头。 液体石蜡乳系O /W型乳剂,在制备初乳时,添加的水量不足或加水过慢时,易形成 W/O型初乳, 且难以转变成O /W型乳剂,形成后亦易破裂;初乳中如果添加水量过多,因外相水液粘度较低, 不能将油较好地分散成油滴,制成的乳剂也不稳定和易于破裂。故操作上应遵守用干胶法制备初 乳的要求,所需用水需一次加入。

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