(完整版)第三章热分析习题-201410参考答案.docVIP

第三章 热分析习题 3-1 名词解释 热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、比热 热重分析：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法。玻璃化转变温度： 二级相变。宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温 度，在微观上是高分子链段开始运动的温度。 显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下， 仅因系统温度改变而与环境交换的 热称为显热。 潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。 TG 热重分析 DSC 差示扫描量热仪 DTA 差热分析 DMA 动态热机械分析 3-2 电子天平的主要技术指标。 答： (1)分辨率 : 0.1 μg (2)测量范围 : 5000 mg (3) 噪声 : 0.3 μg (4) 载荷范围 : 5g (3000 mg) (5) 灵敏度比 : 0.00001 % (6) 等温漂移 : ~1 μg/h (7) 动态漂移 : 30 μg 灵敏度（ 0.1 μg）；最大称重（ 5g）；漂移（小于 0.1 μg/h） 3-3 影响热重曲线的主要因素？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关 系。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。 答：影响热重曲线的主要因素包括： 1 仪器因素（ 1）浮力和对流 (2)挥发物 的再凝集 (3)坩埚与试样的反应及坩埚的几何特性 2 实验条件 (1)升温速率 (2)气 氛的种类和流量 3.试样影响（ 1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质 (2)试样 用量 (3)试样粒度 表观增重（ ΔW）： 第1页共5页 1 W =WT-W 0 W T —— 对应于 T 温度下的质量； W 0 —— 对应于 T0 温度下的质量 W=Vg（ 0 ）= V 0 g（ 1- T0/T ） V —— 受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积； 0 —— 试样周围气体在 T0 时的密度； T—— 测试时某时刻的温度（ K ）。 影响表观增重的因素 : V 、 0 、T。 3-4 差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主要因素？ 答： (△ T)a 就是差热曲线基线方程： (△T)a= C R C S V K 式中， K —— 与仪器灵敏度有关的仪器常数 t—— 时间 V —— 升温速度 Cs —— 试样比热 Cr—— 参比样比热 可见影响（△ T）a 的因素有 Cs、Cr、V 和 K 。可见 ①程序升温速度 V 值恒定，才可能获得稳定的基线； Cs 和 Cr 越接近，（△ T）a 越小，选用参比物时，应使其热容尽可能与试样相近； ③在程序升温过程中，如果试样的比热有变化， （△ T）a 也在发生变化；④程序升温速率 V 值越小，（△ T）a 也越小。 3-5 放热或吸热的量与差热峰面积的关系？ 答：放热或吸热的量与差热峰面积成正比关系 3-6 题图 3-6 为高聚物材料的典型 DSC 曲线。标示出高聚物材料 DSC 曲线上主 要的变化过程及相应的特征温度。 答： 第2页共5页 2 题图 3-6 高聚物材料的典型 DSC 曲线 3-7 从试样的差热曲线上可获得哪些信息？ 答：差热曲线上可获得两个基本信息： 1 试样吸放热所发生的温度； 2 试样吸 收或放出的热量的大小。据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、氧化 分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的大小。 3-8 如何利用试样的 DSC 曲线判断矿石中含 β-SiO2？ 在获得的试样 DSC 曲线上，如果存在 573℃的晶型转变放热峰，基本可说明含 有 β-SiO2。在此基础上，对试样进行 XRD 分析，如果 XRD 数据也有 β-SiO2 的衍射峰，就可以更好地说明试样中是否含有 β-SiO2。 3-9 有一石灰石矿，其粉料的 TG-DSC 联合分析图上可见一吸热谷，其 Tonset 为 880℃，所对应的面积为 360×4.184J/g，对应的 TG 曲线上失重为 39.6%，计 算：①该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为 100.9）②碳酸钙的分解温 度？③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？ 答：①该矿物的碳酸钙含量 设：石灰石粉料的质量为 m 克，碳酸钙的百分比含量为 x，CO2 气体的质量为 y 克，则 CaCO3 的质量为 mx 。 CaCO3 CaO+CO2 100.9 44 mx y 100 44 而 y 39.6% mx y m 第3页共5页 3 x 90% ②碳酸钙的分解温度的起始温度 Tonset为 880℃。 ③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为 4.184 J / g 1.6736 KJ / g 9 3-10 题图 3-10 为一金属玻璃的 DSC 曲线。根据 DSC 曲线，指出该金属玻璃在