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实验一 过氧化氢含虽的测定(高镒酸钾法)
一、 实验目的
(1) 掌握高铤酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;
(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作
二、实验原理
过氧化氢(H2Q2)在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用 H2O2的氧
化性漂白毛、丝织物;医药上常用丁消蠹和杀菌剂;纯 H2O2可作为火箭燃料的
氧化剂:工业上利用 H2Q2的还原性除去氯气;植物体内的过氧化氢酶也能催化 H2Q2的分解反映,股在生物上利用 H2Q2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的 活性。由丁 H2Q2有着广泛的应用,常需要测定它的含量。
由丁在酸性溶液中,KMnQ4的氧化性比H2Q2的氧化性强,所以,测定 H2Q2 的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高铤酸钾法测定。其反应为:
5H2Q2+2MnQ4-+6H+ = 2Mn2++8H2Q+5Q2
开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生 Mn2+后,由丁 Mn2+的 催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟 内不退色,即为终点。根据高铤酸钾浓度和滴定中消耗 KMnQ4的体积,按下式
计算过氧化氢的含量:
P(H2Q2)=-5
P(H2Q2)=-5 °(KMnO4
.V (KM nO4) .M(H2O2)
式中p(H2Q2)——稀释后的H2Q2质量浓度,g/L
三、仪器与试剂
仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管 (50ml).
试剂:工业 H2Q2 样品,KMnQ4(0.02mol/L)标准溶液,H2SQ4(3mol/L)溶液。
四、实验步骤
1.0.02mol/L的KMnQ 4标准溶液的配置及标定
2.H2Q2的含量测定
用吸量管吸取10mlH2Q2样品(约为3%),置丁 250ml容量瓶中,加水稀释至 标线,混合物均匀。用移液管准确移取 25.00ml过氧化氢稀释液三份,分别置丁
三个250ml锥形瓶中,各加5mlH2SQ4(3mol/L),用高铤酸钾标准溶液滴定。开始 反应缓慢,待第一滴高铤酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的 加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色, 即为终点 计算未经稀释样品中的含量。
五、实验记录与处理
项目
1
2
3
H2O2试剂体积,ml
KMnO4 的浓度,mol/L
KMnO4(终读数),ml
KMnO4(初读数),ml
消耗KMnO4体积,ml
稀释样品中H2O2的含
量,g/L
未经稀释样品H2O2的含
量,g/L
未经稀释样品H2O2的含 量的平均值,g/L
相对偏差
六、思考题
氧化还原滴定法测定H2O2的基本原理是什么? KMnO4y与H2O2反应的物 质的量比是多少?
KMnO4法测定H2O2时,为什么要在H2SO4酸性介质中进行,能用HCl代 替?
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