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广州东康药业有限公司 题目 头孢拉定检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-053-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 头孢拉定检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-053-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验头孢拉定规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于头孢拉定的检验。 职责： 检验室主任，检验员。 规程： 1. 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末,微臭。本品在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。 1.1 比旋度： 精密称取本品约0.5g，置50ml容量瓶中，加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠约1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节PH值至4.6，加水稀释至100ml)溶解并稀释至刻度，摇匀。按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)检测，按下式计算比旋度，比旋度为+80°至+90°为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）； B：水分含量（%）。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正己烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液（0.1mol/L） 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯(50ml)、量筒（100ml） 2.1.9 容量瓶(10ml，25ml) 2.1.10 微量进样器（25μl） 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.12 电子天平（万分之一克） 2.1.13 高效液相色谱仪 2.1.14 红外分光光度仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 高效液相色谱鉴别：在含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间应与对照溶液相一致为符合规定。 2.2.2 红外吸收光谱的鉴别: 本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-306-00)检测，本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集722）一致为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲醇、丙酮 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品 3.1.4 双氢苯甘氨酸对照品 3.1.5 0.01mol/L氨溶液 3.1.6 5%（ml/ml）-磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L)-丙酮（60：40：1.5） 3.1.7 枸橼酸溶液（0.1mol/L）-磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L)-丙酮(60：40：1.5) 3.1.8 水-4% 醋酸-3.86% 醋酸钠-甲醇(1564：6：30：400) 3.1.9 茚三酮、液状石蜡 3.1.10 硫代硫酸钠溶液 3.1.11 氨试液、酚酞指示液 3.1.12 醋酸盐缓冲液（PH3.5） 3.1.13 标准铅溶液(10μg/l) 3.1.14 微量注射器(10μl) 3.1.15 烧杯(100ml) 3.1.16 量杯(20ml)、坩埚 3.1.17 容量瓶（50 ml、10 ml） 3.1.18 刻度吸管（0.5 ml,2 ml） 3.1.19 层析缸、电炉 3.1.20 硅胶G薄层板 3.1.21 水分测定仪 3.1.22 电子天平（万分之一克） 3.1.23 偏光显微镜 3.1.24 酸度计 3.1.25 高效液相色谱仪 3.1.26 马福炉、烘箱 3.2 项目与步骤 3.2.1 结晶性: 取本品约1mg，置载玻片上，加液状石蜡1滴，使悬浮，在偏光显微镜下，转动载物