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广州东康药业有限公司 题目 头孢氨苄检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-052-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 5 PAGE 4 广州东康药业有限公司 头孢氨苄检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-052-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验头孢氨苄规定一个标准的程序，便获得准确的实验数据。 范围： 适用于头孢氨苄的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状： 品为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。 本品在水中微溶，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。 1.1 比旋度 取本品，精密称取约0.5g，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，按下式计算比旋度，比旋度应在+144°至+158°范围内为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）。 1.2 吸收系数 精密称取本品约50mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按分光光度法（SOP-QC-301-00）检测，在262nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为220-245范围内为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.5mol/L盐酸溶液 2.1.2 头孢氨苄对照品 2.1.3 5%(ml/ml)正十四烷的正已烷溶液 2.1.4 硅胶G薄层板 2.1.5 0.1mol/L枸椽酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮(120：80：3) 2.1.6 0.1%茚三酮溶液 2.1.7 容量瓶(100ml，50ml) 2.1.8 层析缸 2.1.9 微量注射器(10μl) 2.1.10 电子天平(万分之一克) 2.1.11 恒温干燥箱 2.1.12 高效液相色谱仪 2.1.13 红外分光光度仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱鉴别： 精密称取本品与头孢氨苄对照品各约50mg，分别置100ml容量瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。按薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取样品溶液与头孢氨苄对照溶液各2μl，分别点于同一薄层板（取经105℃活化1小时的硅胶G薄层板，置新鲜配制的5%(ml/ml)正十四烷的正已烷溶液中，展开至薄层板的顶部，晾干）上，以0.1mol/L枸椽酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮(120：80：3)为展开剂，展开后，于105℃加热5分钟，趁热喷以用上述展开剂制成的0.1% 茚三酮溶液，在105℃加热10～15分钟，置日光下检视。样品所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法的鉴别 在含量测定项下的色谱图中，样品溶液的主峰保留时间应与头孢氨苄对照品的主峰保留时间一致为符合规定。 2.2.3 红外吸收光谱的鉴别 取本品约1.5mg，照红外分光光度法（SOP-QC-302-00）的压片法检查，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集128图）一致为符合规定。 以上⑴、⑵两项可选做一项。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 0.5mol/L盐酸溶液 3.1.2 a-苯甘氨酸 3.1.3 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 3.1.4 硅胶G薄层板 3.1.5 5%(ml/ml)正十四烷的正已烷溶液 3.1.6 0.1% 茚三酮溶液 3.1.7 0.1mol/L枸椽酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮(120:80:3) 3.1.8 甲醇 3.1.9 扁形称量瓶 3.1.10 容量瓶(10ml，100ml，200ml) 3.1.11 单标移液管(2ml)，量筒(50ml) 3.1.12 电子天平(万分之一克) 3.1.13 酸度计，茂福炉 3.1.14 微量注射器(5μl) 3.1.15 恒温干燥箱 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 称取本品约150mg，加新沸冷水30ml，振摇使溶解，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值应为3.5～5.5为符合规定。 3.2.2