盐酸吗啉胍检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 盐酸吗啉胍检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-008-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 5 PAGE 3 广州东康药业有限公司 盐酸吗啉胍检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-008-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验盐酸吗啉胍规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于盐酸吗啉胍的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1. 性状: 本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醚中微溶，在氯仿中几乎不溶。 1.1 吸收系数：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸吗啉胍5μg的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)测定，在237nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）在773-821范围内为符合规定。 1.2 熔点：本品的熔点，按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，为206～212℃，熔融时同时分解为符合规定。 2.鉴别： 2.1试剂与仪器 2.1.1碘试液 2.1.2硫酸铜试液 2.1.3氢氧化钠试液 2.1.4硝酸 2.1.5硝酸银试液 2.1.6氨试液 2.1.7二氧化锰 2.1.8硫酸 2.1.9移液管 2.1.10烧杯 2.1.11电子天平（万分之一克） 2.1.12试管 2.1.13碘化钾淀粉试纸 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品10mg，加水1ml溶解后，加碘试液数滴，产生棕黑色沉淀为符合规定。 2.2.2 取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴和氢氧化钠试液1ml，即显紫色为符合规定。 2.2.3 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应： 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 1号浊度标准液 3.1.2 0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5) 3.1.3 氨基硅烷键合硅胶色谱柱 3.1.4 二甲基亚砜 3.1.5 乙 醇 3.1.6 二甲苯 3.1.7 聚乙二醇20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm) 3.1.8 烧杯 3.1.9量筒 3.1.10 移液管 3.1.11容量瓶 3.1.12 称量瓶 3.1.13坩埚 3.1.14 微量注射器 3.1.15高效液相色谱仪 3.1.16 PH酸度计 3.1.17马福炉 3.1.18恒温干燥箱 3.1.19电子天平(万分之一克) 3.2项目与步骤 3.2.1 溶液的澄清度： 取本品1g,加水100ml溶解后,溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液(SOP-QC-329-00)比较,不得更浓为符合规定。 3.2.2 酸碱度： 取本品0.1g,加新沸过的冷水10ml溶解后，照PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定,PH值应在5.5-8.5范围内为符合规定。 3.2.3 有关物质：取本品适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)制成每1ml中含1 mg的溶液（精称本品0.01g，置50ml容量瓶中，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)溶解并稀释至刻度摇匀），作为供试品溶液；精密量取适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)制成每1ml中含1μg的溶液（精称对照品0.1g，置100ml容量瓶中，加上述缓冲液溶解并稀释至刻度摇匀，再吸上述溶液1ml，置100ml容量瓶中，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀），作为对照溶液。照高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）测定，用氨基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)为流动相，检测波长为237nm，理论板数按吗啉胍峰计算应不低于2500