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邻苯二甲酸酯 1.1试剂和材料 标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品， 用甲醇或正己烷 配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接 稀释。 1.2样品处理流程 固体、塑料类样品 将待测样品剪成3mmX 3mmX 2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于 索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入 160-180mL乙醚，45C进 行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中， 挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至 25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度， 摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCM分析。 白酒类样品 准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温 设定为60°C）上吹至约3?5mL后取下，放 冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟， 静置分层，取上清液过0.22 ym有机系滤膜，供GCM分析。 液体类样品 准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入 25ml正己烷，密塞， 超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过 0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。 注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。 1.3仪器测试参数 1.3.1 邻苯 15P 柱箱升温程序：60C (1min) 20°C /min 220 C (5min) 5 C /min 280 C (4min) 进样口： 280C, El 源：260C，气质接口： 280C 进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min,分流比20:1 溶剂切除时间：4mi n，扫描范围：45-450amu icn- _ 2 5 10 15 20 25 保15酎间I分钟』 图1 15种邻苯二甲酸酯标准品 TIC图 表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子 序号 组分名称 CAS号 疋量离子 (m⑵ 参考离子 (m/z) 1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 163 77,133 2 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP) 84-66-2 149 177,176 3 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 84-69-5 149 57,150 4 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,205 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP) 117-82-8 59 149,104 6 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP) 146-50-9 149 85,167 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 605-54-9 149 73,72 8 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP) 131-18-0 149 150,237 9 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP) 84-75-3 149 150,251  10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91,206 11 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP) 117-83-9 149 57,193 12 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP) 84-61-7 149 167,249 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP ) 117-81-7 149 167,279 14 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150,279 15 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) 84-76-4 149 150,293 1.3.2 邻苯 6P (7P) 色谱柱型号：DB-5MS (30mx 0.25mmX 0.25um),柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：80C 20C/min 280C( 8min) 进样口： 280E, El 源：260E，气质接口： 280r, 进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min,分流比20:1, 溶剂切除时间：4mi n,扫描范围：45-450amu ncd 311 UMflm nr^ML 4 jj CD 图2令邻苯6P TIC图 表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子 序号 名称 CAS号 定量离子 定性离子 1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150、 205 2 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、 206 3 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP ) 117-81-7 149 167、 279 4 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、 279  5 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP） 28553-12-0 293 141、 149 、 167 6 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP） 26761-40-0 307 149、 167、 85 图2.1 邻苯7P TIC图 表1.3 邻苯7P各组