滴定管使用方法及注意事项.docxVIP

滴定管的使用方法 一、滴定管的构造及其准确度 ? （1 ）构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开 关组成。 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器， 是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体 积。 ? （2 ）准确度常量分析用的滴定管为 50ml 或 25ml ，刻度小至 0.1ml ，读数可估计到 0.01ml ，一般有 ±0.02ml 的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在 20ml 以上， 若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 二、滴定管的种类 ? （1 ）酸式滴定管（玻塞滴定管） ? 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的， 所以不能任意更换。 要注意玻塞是否旋转自 如，通常是取出活塞， 拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂， 然后将活塞插入， 顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀 （几乎透明） 即可，再在活塞尾端套一橡皮圈， 使之固定。 注意凡士林不要涂得太多， 否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。 在使用前应试漏。 一般的标准溶液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动， 故碱性滴定液宜用碱式滴定管。 但碱性滴定液只要使用时间不长， 用毕后立即用水冲洗， 亦 可使用酸式滴定管。 ? （2 ）碱式滴定管 ? 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管， 管内装一玻璃珠控制开关， 一般用做碱性标准溶液的滴 定。其准确度不如酸式滴定管， 只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。 具有氧化性的溶 液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、 硝酸银等不能使用碱式滴定管。 在使用 前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。 ? 三、使用前的准备（以酸式滴定管为例） 滴定管的洗涤 1.1 无明显油污的滴定管， 直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗， 但不能用去污粉 洗以免划伤内壁，影响体积的准确测量。 1.2 有油污不易洗净时，用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入 10 ～15 毫升洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部 管壁为止。立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。 1.3 油污严重时， 需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间， 一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗 3-4  甚至用温热洗液浸泡次，洗净的滴定管其内壁 应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 2 、滴定管的涂油 涂油的方法是： 把滴定管平放在桌面上， 将固定活塞的橡皮圈取下，再取出活塞， 用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干 （如果活塞孔内有旧油垢塞堵， 可用金属丝轻轻剔去， 如果管尖被油脂堵塞可先用水充满全管， 然后将管尖置热水中， 使溶化，突然打开活塞， 将其冲走）。 用手指蘸少量凡士林 （或真空脂） 在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层， 在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回塞套内，向同一方向转动活塞，直到从 外面观察时全部透明为止。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内， 防止滑出。 涂好油的 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活。 、酸式滴定管的试漏 关闭滴定管活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管 2 分钟。仔细观察刻线上的液面是 否下降，滴定管下端有无水滴漏下，活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞旋转 180° 后等待 分钟再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。 、酸式滴定管的装溶液和赶气泡 将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，再用该标液润洗滴定管，每次用约 10ml ，从下口放出约 1/3 以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液 与管内壁处处接触， 最后将溶液从管口倒出， 但不要打开活塞， 以防活塞上的油脂冲入管内， 尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分，如此洗 2 — 3 次，即可除去滴定管内残留的水分， 确保标准溶液浓度不变。 装液时要直接从试剂瓶注入滴定管， 不要再经过漏斗等其 他容器。当标准溶液装入滴定管时， 出口管还没有充满溶液， 此时将酸式滴定管倾斜约 30°， 左手迅速打开活塞使溶液冲出，  就能充满全部出口管  . 气泡排除后， 加入标准溶液至 “0”刻度 以上，等待 30s ，再转动活塞，把液面调节在 四、操作注意事项 ?  0.00 毫升刻度处，即可进行滴定。 、滴定管在装满标准溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温 高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀，造成读数误差。 ? 2 、使用酸式滴定管时， 应将滴定管固定在滴定管夹上， 活塞柄向右， 左手从中