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甲硫醇钠检验标准 --- 企业标准 指标要求
项目指标
甲硫醇钠(CH3SN) , % 20%
游离碱(以NaOH) % ;
硫化钠,%
外观无色或微黄色 1液体
2、试验方法
试剂和溶液
1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3标准溶液:L;
2) 碘标准液: L;
3) HCl 标准溶液: L;
4) 50%盐酸溶液;
5) 中性甲醛;
90ml沸腾的水中,6) 1%£粉溶液:称取淀粉,加5ml睡使成糊状,在搅拌下江糊状物加到 煮沸1— 2min,冷却,稀释至100ml
90ml沸腾的水中,
7) 1%酚酞指示剂:称取酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至 100ml。
仪器
1) 移液管: 25ml ,1 支
2) 白色酸式滴定管: 25ml ,1 支
3) 棕色碱式滴定管: 25ml, 1 支
4) 碘量瓶: 250ml ,2 个
锥形瓶: 250ml ,1 个
操作步骤
用25ml移液管吸取L的12标准溶液放在250ml的碘量瓶中,加20%勺醋酸,然后称取(准 至全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中,迅速盖好瓶盖并用水封好盖,放置暗处 10分钟,然后 用L的Na2S2O标准液滴至淡黄色,加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止,记下消耗 Na2S2O3标准溶液体积数V1
同样方法做空白试验,记下消耗 Na2S2O标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量 X按下式计算
(V2- V1) CX (V2- V1) CX
X= X 100= (8)
m m
式中:X――甲硫醇钠和硫化钠的总量, %
V1――样品消耗Na2S2O标准溶液的体积,ml;
V2――空白消耗Na2S2O标准溶液的体积,ml;
C―― Na2S2O标准溶液的浓度,mol/l ;
m 试样的质量,g;
――甲硫醇钠的毫克当量数。
称取甲硫醇钠样品(准至)于 250ml锥形瓶中,加蒸馏水30-50ml,加1滴酚酞指示剂,
用L盐酸标准溶液滴定至红色近消失,记下所消耗 HCI标准溶液的体积V3,然后加中性甲 醛,红色返回,继续用LHCl标准溶液滴定至红色消失,记下所消耗 HCI标准溶液的总体积 V4。如果加上甲醛后红色不返回,则样品中不含有 Na2S即第一个为终点。
Na2S的质量百分含量按下式计算:
(V4— V3) CX
(V4— V3) CX
TOC \o 1-5 \h \z C (硫化钠)= x 100= (9)
m m
V4Cx V4Cx
C (总碱量)= x 100= (10)
m m
式中
V4——样品消耗HCI标准溶液的总体积,ml;
V3到第一个终点时消耗 HCI标准溶液的体积,ml;
C―― HCI标准溶液的浓度,mol/l ;
m 试样的质量,g;
计算
1) 甲硫醇钠的含量
甲硫醇钠二X—硫化钠39 ( 11)
2) 游离碱的计算
游离碱=总碱量—甲硫醇钠 40/—硫化钠 40/39
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