甲硫醇钠检验标准.docx

甲硫醇钠检验标准 --- 企业标准 指标要求 项目指标 甲硫醇钠（CH3SN） , % 20% 游离碱（以NaOH） % ; 硫化钠，% 外观无色或微黄色 1液体 2、试验方法 试剂和溶液 1） 硫代硫酸钠（Na2S2O3标准溶液：L; 2） 碘标准液： L； 3） HCl 标准溶液： L； 4） 50%盐酸溶液； 5） 中性甲醛； 90ml沸腾的水中,6） 1%￡粉溶液：称取淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到 煮沸1— 2min，冷却，稀释至100ml 90ml沸腾的水中, 7） 1%酚酞指示剂：称取酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100ml。 仪器 1） 移液管： 25ml ，1 支 2） 白色酸式滴定管： 25ml ，1 支 3） 棕色碱式滴定管： 25ml， 1 支 4） 碘量瓶： 250ml ，2 个 锥形瓶： 250ml ，1 个 操作步骤 用25ml移液管吸取L的12标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%勺醋酸，然后称取(准 至全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处 10分钟，然后 用L的Na2S2O标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗 Na2S2O3标准溶液体积数V1 同样方法做空白试验，记下消耗 Na2S2O标准溶液体积数为V2。 甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量 X按下式计算 (V2- V1) CX (V2- V1) CX X= X 100= (8) m m 式中：X――甲硫醇钠和硫化钠的总量， % V1――样品消耗Na2S2O标准溶液的体积，ml; V2――空白消耗Na2S2O标准溶液的体积，ml; C―― Na2S2O标准溶液的浓度，mol/l ; m 试样的质量，g; ――甲硫醇钠的毫克当量数。 称取甲硫醇钠样品(准至)于 250ml锥形瓶中，加蒸馏水30-50ml，加1滴酚酞指示剂， 用L盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗 HCI标准溶液的体积V3,然后加中性甲 醛，红色返回，继续用LHCl标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗 HCI标准溶液的总体积 V4。如果加上甲醛后红色不返回，则样品中不含有 Na2S即第一个为终点。 Na2S的质量百分含量按下式计算： (V4— V3) CX (V4— V3) CX TOC \o 1-5 \h \z C （硫化钠）= x 100= （9） m m V4Cx V4Cx C （总碱量）= x 100= （10） m m 式中 V4——样品消耗HCI标准溶液的总体积，ml; V3到第一个终点时消耗 HCI标准溶液的体积，ml; C―― HCI标准溶液的浓度，mol/l ； m 试样的质量，g； 计算 1） 甲硫醇钠的含量 甲硫醇钠二X—硫化钠39 （ 11） 2） 游离碱的计算 游离碱=总碱量—甲硫醇钠 40/—硫化钠 40/39