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模块二 水质监测;2.3.2 六价铬的测定; 铬是生物体所必需的微量元素之一,铬的毒性与其存在价态有关。通常认为,金属铬, Cr2+无毒, Cr3+毒性很小,而Cr6+具有强毒性,为致癌物质,并易被人体吸收而在体内蓄积。
在水体中,Cr6+一般以CrO42-、HCrO7-、Cr2O72-三种阴离子形式存在,受pH值、温度、氧化还原物质、有机物等因素影响。 Cr3+和Cr6+可以相互转化。
; 对于人类来说,六价铬更易被人体吸收而且在体内蓄积,导致肝癌,但是对鱼来说,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
引申:不同水体监测重点不一样,
生活饮用水——??,渔业用水——??
;六价铬的来源;六价铬的测定方法;样品的保存;05;(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
; 取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5~10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。;(1)加硫酸的作用
酸化作用(酸性介质中)
(2)加磷酸的作用
与三价铁形成稳定的无色络合物,从而消除三价铁的干扰,同时,磷酸也和其他金属离子络合,避免一些盐类析出而产生浑浊。
; 取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。; 六价铬含量c(mg/L)按下式计算:
式中:m——由校准曲线查得的试份含六价铬量,μg;
V——试份的体积,mL。
六价铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。;注意事项
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