GBT 3394--- 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法.pdfVIP

uDc 661-715-33:543.42 G 16 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T 3394一93 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和 二氧化碳的测定 气相色谱法 最新文献资料 Ethylene and propylene for industrial use -Determination of traces of carbon monoxide and carbon dioxide -Gas chromatographic method 1993一07一21发布 1994一07一01实施 国 家 主支 隆监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和 GB/T 3394一93 二氧化碳的测定 气相色谱法 代替GS 3394-82 Ethylene and propylene for industrial use -Determination of traces of carbon monoxide and carbon dioxide -Gas chromatographic method 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定的气相色谱法. 本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1 mL/m，一氧化碳、浓度大于5 mL/m二氧化碳的测定。 弓I用标准 GB/T 13289 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法 方法提要 最新文献资料 气体试样通过进样装置注入并被载气带人色谱柱，使一氧化碳和二氧化碳与其他组分分离，并进入 催化加氢柱，使一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷后用氢火焰离子化检测器进行检测，并记录其色谱图，按 外标法计算一氧化碳和二氧化碳含量。一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷反应方程式如下: CO +3H2箫Rkm H,+H20 CO，十4H,而sso cNi /}St3p1CH 4+2H20 材料及试荆 4.1 载气 氢气:纯度大于99. 9 ，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.2辅助气 4.2.1 氮气:纯度大于99”%，经5A分子筛干燥、净化。 4.2.2 空气:经硅胶及5A分子筛干操、净化。 4.3 一氧化碳 纯度大于99%以上的商品一氧化碳，也可用下法制备纯一氧化碳: 用甲酸和浓硫酸在水浴上加热至80℃脱水制得的一氧化碳经50%碱液、焦性没食子酸碱溶液，再 经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干燥。待容器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达99%以上。 4.4二氧化碳 纯度大于99 0a以上的商品二氧化碳，也可用下法制备纯二氧化碳: 用碳酸钠与稀盐酸作用，经浓硫酸干燥后制得，纯度可达99%以上。 国家技术监誉局1993一07一21批准 1994一07一01实施 1 GB/T 3394一93 4.5镍催化剂的制备 称取硝酸镍200 g溶于90 mL燕馏水中，加入80 g 6201载体(或其他适宜载体)，煮沸5^10 min 后，冷却，除去