GBT 13255.4--- 工业己内酰胺挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 工 业 己 内 、酞 胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 13255.4一91 Caprolactam for industrial Determination of volatile basescontent- Titrimetric method after distillation 本标准参照采用国际标准ISO 8661-1988《工业用己内酞胺— 挥发性碱含量的测定— 蒸馏后 滴定法》。 1主题内容 本标准规定了用蒸馏后滴定法测定工业己内酞胺中挥发性碱含量. 2 引用标准 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 最新文献资料 3方法提要 在碱性介质中，蒸馏出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红一次甲基蓝乙醉溶液为指示 剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。 4试剂和溶液 本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1. 0 VS/CM的蒸馏水或同等纯度的水。 4.1氢氧化钠(GB 629)溶液:160 g/L, 4.2氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二。.lmol/L。按GB 601之规定配制和标定。 4.3氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)=0.01 mol/L, 将氢氧化钠标准滴定溶液((4.2)准确稀释10倍，用时现配。 4.4盐酸(GB 622)标准溶液:c (HCO=0. 1 mol/L。按GB 601之规定配制和标定. 4.5盐酸标准溶液:c (HCI)=0.01 mol/L., 将盐酸标准溶液((4. 4)准确稀释10倍，用时现配。 4.6甲基红(HG 3-958)一次甲基蓝(HG 3-3394)混合指示剂。按GB 603之规定配制。 5仪器、设备 5，1蒸馏仪器 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接仪器如图所示，包括以下各部件。 5. 1.1长颈定-t烧瓶(开氏):500 ML; 5} 1. 2定氮球:直径50士5 mm; 国家技术监督局1991一11-09批准 1992一10一01实施 Gs/T 13255.4一91 5.1.3分液漏斗:60 mL; 5.1.4直形冷凝管:外套管长400 mm; 5门5接受器:容积250 mL锥形瓶。 5.2 电炉:带调压变压器。 5.3 浮石。 1一开氏烧瓶;2一分液漏斗;3一定氮球 最新文献资料 4一冷凝管;5一锥形瓶 6分析步骤 6.1 测定 称取约20 g实验室样品，精确至。. 1 g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150 mL，加入数颗浮 石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10. 0 mL盐酸标准溶液((4.5),30 mL水和5滴混 合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入50 mL氢氧化钠溶液((4.1)于开氏烧瓶内， 置烧瓶于电炉上加热蒸馏，调节蒸馏速度约在30 min内收集100 mL蒸馏液，停止加热，立即从冷凝管 上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液((4.3) 滴定至溶液呈灰绿色为终点。 6.2空白试验 在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。 7分析结果的表述 以氢氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量r (m mol/kg)按下式计算: r_c(V,业卫X 1000 式中:‘— 氢氧化钠标准滴定溶液(4,3)的实际浓度，mol /L ; V,— 空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL; V,— 试料测定所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL; rrt— 试料质量g0 12