GBT 13255.3--- 工业己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 工 业 己 内 酞 胺 GB/T 13255 3一91 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法 Caprolactam for industrial use-Determination of permanganate absorbance-Spectrometric method 本标准参照采用国际标准ISO 8660-1988《工业己内酞胺— 高锰酸钾指数值的测定— 分光光 度法》。 1 主题内容 本标准规定了用分光光度法测定工业己内酞胺的高锰酸钾吸收值。 2 31用标准 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3方法提要 最新文献资料 将一定体积的高锰酸钾标准溶液加入到试料溶液中，经规定时间的静置，在波长420 nm处，用分 光光度计测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。 4.1不含可氧化物的水应满足下列要求: a 空白试验溶液((6.3)吸光度不大于。.02; b.pH 6.2-6.5。在必要时，可用氢氧化钠溶液或硫酸溶液(4-5)调节pH至所要求的数值 假如分析用水不能符合上列要求时，则在每升水中加入1g高锰酸钾((4. 2)，放置24 h,然后用 600 mm长的刺形分馏柱蒸馏，将最初的50 mL蒸馏液弃去，收集蒸馏液750 mL，在鉴定此蒸馏液符合 上述要求后，方能作为分析用水。 4.2高锰酸钾(GB 643), 4. 3盐酸(GB 622), 4.4硫酸(GB 625). 4.5硫酸溶液:将。.3 mL硫酸(4.4)稀释至1 000 MI。 4.6氢氧化钠(GB 629)溶液:0.4 g/L, 4.7高锰酸钾标准溶液:‘(1/5KMnO,)=0. 1 mol/L。按GB 601之规定配制和标定。 4.8高锰酸钾标准溶液:‘(1/5KMnO,)=0.01 mol/L, 将高锰酸钾标准溶液(4.7)用不含可氧化物水准确稀释10倍，贮于棕色瓶中用时现配。 国家技术监督局1991一11一09批准 1992门0一01实施 GB/T 13255 3一91 5 仪器、设备 5 2 5 1 分光光度计:带有5 cm吸收池; 恒温水浴:能控制在2510.5C ; 刘 秒表; 5 . 4 单刻度移液管:2 mL. 6分析步骤 6门 仪器的清洗 所用玻璃器具首先用硫酸(4,4)洗净，然后用蒸馏水冲洗，再用盐酸((4.3)洗涤，蒸馏水冲洗，最后用 水洗涤。 6.2 测定 称取3. 000 g实验室样品，精确至。. 001 g,置于100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混匀。 置容量瓶于25士。.5℃的恒温水浴中，至少保温15 min，然后用移液管加人2 mL高锰酸钾标准溶液 (4. 8)，立即起动秒表，充分混匀后，再置入水浴中。9 min后，将溶液注人5 cm吸收池中，于10 min士 10s时，以水为参比，在420 nm波长处测量吸光度。 6.3空白试验 用水注入100 mL容量瓶至刻度，然后按6. 2条所述，从“置容量瓶于25士0.5℃的恒温水浴中 ……”开始，到“在420 nm波长处测量吸光度”为止，进行同样的测定。 7分析结果的表述 最新文献资料 高锰酸钾吸收值r按下式计IQ z=(A,一Ao) X1_003 式中:A,— 试料溶液所测得的吸光度 Ao— 空白试验所测得的吸光度 两次平行测定结果之差不大于。.3，取其算术平均值为测定结果。 所得结果应表示为整数。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。 本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。