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色谱的原理及优缺点分析 ? 一 . 色谱介绍 ? 二 . 膜介绍 ? 三 . 柠檬酸色谱法介绍 ? 四 . 优缺点分析 一、色谱介绍 1 、色谱的历史 Time 时间 1 2 3 4 5 洗提 液流 1903 年 , 俄国植物 学家 Tswett 最先发 明 . 他采用填充有固 体 CaCO3 细粒子的 玻璃柱 , 将植物色素 的混合物 ( 叶绿素和 叶黄素 ) 加于柱顶端 , 然后以溶剂淋洗 , 被 分离的组份在柱中 显示了不同的色带 , 他 称 之 为 色 谱 . 加料 2 、色谱分离基本原理 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体或超临界流体） 通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表 面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定 相作用强的组份随流动相流出的速度慢，反之，与固定相 作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的 差异，使得混合组份最终形成各个单组份的“带”或 “区”，对依次流出的各个单组份物质可分别进行收集。 洗提液 流出收集 推动力 阻力大 船行慢 阻力小 船行快 ? 示意图 进料 洗提液 洗提液 排污 上样 洗提 洗提 排污 洗提液 洗提 提取液 ( 分别收集 ) 准备下次 进料 3 、色谱的分类 ? 色谱有很多分类方法，常见有： ? 按流动相分： 气相色谱、液相色谱、超临界相色谱 ? 按按固定相外形分： 柱色谱、平板色谱 ( 薄层色谱和纸色谱 ) ? 按工作方式分 : 间歇色谱、连续色谱 操作费用高， 产品浓度低， 生产不连续， 生产率低 操作费用低， 产品浓度高， 连续操作， 生产率高 平板色谱 柱色谱 中间进料 , 两侧出料 ( 树脂上移 ) 一侧进料 , 一侧出料 ? 工业上常用的色谱系统为柱色谱，考虑到工业生产的连续 性和稳定性要求，连续工业色谱被采用。 ? 因为色谱对不同组分进行分离，主要是利用各种组分在色 谱柱中的迁移速率不同来完成的。 ? 假设要分离 A 和 B 两种组分，而 A 和 B 对固定相的吸附力是 不同的，其中 B 比 A 对固定相的吸附力要强，因而 B 在色谱 柱中的迁移速率比 A 小 ( 即 A 为快组分， B 为慢组分 ) 。这就 有可能选择一个合适的速度完成了 A 与 B 的分离。 固定相 ( 如：树脂 ) B 组分 慢组分 A 组分 快组分 4 、连续色谱原理 ? 为了形象的理解这个概念我们假设有乌龟和兔子在运动的 传送带上跑。 ? 只要传输带的速度介于龟兔之间，乌龟的绝对速度朝左， 兔子的绝对速度朝右，最终两者分别跑出了带子。过程就 类似于色谱柱中的 AB 组分的分离。 ? TMB 连续色谱 — 真实移动床 ? 假设让固定相也移动起来， 同时洗提液以反向冲洗， 这样也就实现了“龟兔赛 跑”的效果。 ? 以上所说的就是移动床的 工作原理。其示意图如右 所示： A 为弱吸附组分， 随液相往上游走； B 为强 吸附组分，随固相往下游 走。从而实现了两者的分 离。 ? SMB 模拟移动床 ? 真实移动床 (TMB) 色谱系统具有连续运行，树脂利用率高 和生产效率高的优点。但是，它为了实现树脂的移动， 需要增加颗粒回收及输送设备，而且固体磨损严重，导 致了费用急剧增长 。 移动床 真实移动床 TMB 模拟移动床 SMB 固体磨损严重而且需 要颗粒回收及输送设备 , 导致了费用急剧增长 多根色谱柱相联 , 周期 性切换进出口，模拟相 对运动。 ? 保持了移动床连续操作、分离效果好的优点，又避免了固 体真正逆流的困难；采用逆流操作能够充分利用填料从而 提高了分离效率。 Liquid 残液 洗提液 进料 提取液 t 0 Liquid 残液 洗提液 进料 提取液 t 0 + ? T / 2 Liquid t 0 + 1 ? T 提取液 进料 残液 洗提液 Liquid 残液 进料 洗提液 提取液 t 0 + 1 ? T + ? T / 2 1 2 3 4 ? 模拟移动床是一种高效的连续分离手段 ? 为了实现高效的分离，使用越多的柱子，其模拟出树脂的 移动效果越好 ? 适用于二元组分的分离 ? SMB 模拟移动床的缺点 ? 大部分经过分离纯化的产品又与新进料产品返混，造成 分离效率低下（完全循环回路造成的影响） ? 产品进料时即被稀释，造成系统的洗提水用量大大增加， 运行成本较高（完全循环回路造成的影响） ? SMB 模拟移动床的特点 SMB 缺点示意图 W G+F Step 1 F G W G+F Step 2 F G G+F W Step 3 G F G+F W Step 4 G F 物料稀释