试验粗食盐的提纯.pptVIP

实验五 粗食盐的提纯 实验目的 实验原理 实验步骤 注意事项 仪器试剂 问题讨论 食用盐 ? 食盐主要来源于内陆矿盐，氯化钠含量须在 97.5 ％以上。 ? 各种微量元素、防结块剂、功能物质、杂质等约 2.5 ％。 ? 防结块剂：磷酸钙 ? 功能物质：氟化物、叶酸等 ? 微量元素：铁、磷、碘 ? 物理性质：无色透明的立方晶体，熔点为 801 ℃，沸 点为 1413 ℃，相对密度为 2.165 。 矿物盐晶体 海盐晶体 玻利维亚乌尤尼盐沼 内的天然盐坨 印度泰米尔纳德邦的盐田 食盐易溶于水 青海盐湖（海洋中提取的盐主要是工业用盐） 实验目的 2. 学习 蒸发浓缩、倾析法常压过滤、减压抽滤 等 基本操作。 1. 通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉 淀溶解平衡原理的应用。 3. 掌握定性检查产品纯度的方法。 实验原理： 比较 食盐与五水硫酸铜的提纯方法 粗食盐中 的杂质 不溶性：泥沙、悬浮物等（过滤除去） 可溶性： Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 K + 、 SO 4 2- 等（化学 法除去） Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 ↓ 加入 BaCl 2 ： 加入 Na 2 CO 3 ： Ba 2+ + CO 3 2- = BaCO 3 ↓ Ca 2+ + CO 3 2- = CaCO 3 ↓ 2Mg 2+ + 2CO 3 2- + H 2 O =[Mg 2 (OH) 2 ]CO 3 ↓ + CO 2 ↑ 加入 HCl ： CO 3 2- + 2H + =H 2 O + CO 2 ↑ 加入顺序 是否可以 改变？ 仪器试剂 仪器 : 百分之一电子天平，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架， 布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。 试剂 : 粗食盐， HCl(2mol· L -1 ), NaOH(1mol· L -1 ) ， BaCl 2 (1mol· L -1 ) ， Na 2 CO 3 (1mol· L -1 ) ， (NH 4 ) 2 C 2 O 4 (0.5mol· L -1 ) ， 6 mol· L-1 HAc 镁试剂，滤纸， pH 试纸。 用小烧杯称取 5 g 粗食盐，加蒸馏水 25 mL ，搅拌 并加热使其溶解。 1 、粗盐的提纯 实验步骤 （ 1 ）粗盐的溶解 生成沉淀 ：微沸、边搅拌边逐滴加入 1 mol· L -1 BaCl 2 溶液 1~2 mL 至沉淀完全。 SO 4 2- 检验 ：静置分层、以 BaCl 2 检验沉淀是否完全。 陈化、过滤 ：沉淀完全后，继续加热 2~3 min ，冷 却后用 倾析法过滤（少量水洗） 。 ①除去 SO 4 2- （ 2 ）化学处理（ 沉淀剂加入原则 ） ②除去 Ca 2+ 、 Mg 2+ 和 Ba 2+ 沉淀 ：将① 中的滤液加热至沸腾，小火微沸， 边搅拌边滴加 1 mol· L -1 Na 2 CO 3 溶液至沉淀完全 （适当补充蒸馏水）。 检验 ：静置分层、以 Na 2 CO 3 检验沉淀是否完全。 陈化、过滤 ：同①。（ 少量水洗 ） ③除去 CO 3 2- 往②的滤液中滴加 2 mol· L -1 HCl ，剧烈搅拌，调 至 pH=2~3 。将滤液倒入蒸发皿中，微火蒸发使 CO 3 2- 转化为 CO 2 逸出。 将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘 炒，用玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气 逸出后，即得到洁白、松散的 NaCl 晶体，冷却至 室温，在百分之一电子天平上称量，计算产率。 （ 3 ）蒸发、浓缩 将用盐酸处理过的溶液蒸发，当液面出现晶体 时，改用小火不断搅拌，以免溶液溅出。当溶液 蒸发至稀糊状时 ( 切勿蒸干！ ) 停止加热，取下冷却， 减压过滤，尽可能将 NaCl 晶体抽干（ 滤纸不润洗， 布氏漏斗的使用 ）。 （ 4 ）干燥 固液分离技术 —— 常压过滤 固液分离技术 —— 减压过滤 取 0.5 g 提纯前和提纯后的食盐，分别用 5 mL 蒸馏水溶解，然后各盛于 3 支试管中，组成 3 组， 对照实验它们的纯度。 2 、产品纯度的检验 在第一组溶液中分别加入 2 滴 1 mol· L -1 BaCl 2 ， 比较沉淀产生的情况。 （ 1 ） SO 4 2- 的检验 在第三组溶液中各加入 2~3 滴 1 mol· L -1 NaOH 溶液， 使溶液呈碱性 ( 用 pH 试纸检验 ) ，再各加入 2~3 滴 镁试 剂 ，观察有无蓝色沉淀产生。 （ 2 ） Ca 2+ 的检验 在第二组溶液中分别加入 2 滴 0.5 mol· L -1 (NH 4 ) 2 C 2 O 4 溶液和 2 滴 6 mol· L -1 HAc ，观察试管中是否有沉淀产生。 （ 3 ） Mg 2+ 的检验 总的实验流程 粗盐 5.0g 称量 加水 25mL