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配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项
一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
⑴与溶解在水中的 CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O = NaHC03 NaHS03 S J ⑵与空气中的02反应：Na2S2O3 02 = 2Na2SO4 2SJ
⑶与水中的微生物反应： Na2S203 = Na2S03 S J
⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
二、 Na2S203 溶液的配制注意事项
根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施：
应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去 C02和杀灭微生物。
配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量 Na2C03使
溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
将配制溶液置于棕色瓶中放置 14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重 新配制。
配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有 KI03、KBr03 和 K2Cr207 等。国家标准规定 用K2Cr207基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，力卩10ML0.025mol/l的重铬 酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1 ）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置 5min 后， 用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加 1.5mL 淀粉指示液 （10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
滴定至终点后，经过 5 分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化 I- 所引起 的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示 Cr2072- 与 I- 的反应不 完全。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
、滴定时不要剧烈摇动溶液。
、析出 I2 后不能让溶液放置过久。
、滴定速度宜适当地快些。
、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的
I2 ，使滴定结果产生误差。
、所用KI溶液中不应含有KI03或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后 加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
四、贮存和使用
1、 硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在 温度接近68T并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。
2、 贮存溶液的瓶子瓶口要严密。
3、 每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
4、 存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要 时重新制备。
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