石油产品馏程测量不确定度的评估.docxVIP

第 第 PAGE # 页 共 96 页 石油产品馏程测量不确定度的评估 B.1 概要 B.1.1 目的 依据GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》 ，以汽油样品进行蒸馏测定为例， 评估其结果的测量不确定度。 B.1.2 测量步骤 馏程的测量方法是将石油产品保存在一定温度下，待测量开始前，取 100 mL试样 在适合其性质的条件下进行蒸馏。从初馏点到蒸馏结束的整个馏程中，系统地观察 并记录回收量筒中冷凝液达到规定体积 （回收体积 ）以及该体积相应的试样温度。将 观察温度（ t ）经温度、大气压力修正后作为馏出温度（ T，即回收温度）；根据这些 数据进行计算和报告蒸发温度 T蒸。汽油馏程的测量条件应按 GB/T 6536《石油产品蒸 馏测定法》方法中的第一组或第二组测量条件规定进行测量。根据仪器的不同，馏 程测量分手动和自动两种。 该步骤的各个阶段见下述流程图 B.1 。 用量筒量取汽油样品 记录温度、体积、大气压 计算和报告蒸发温度 结 果 图 B.1 汽油馏程的测定 B.1.3 被测量 B.1.3.1 实际的回收温度 T 与温度计补正值Δ t 及大气压力修正值 C 之间的函数关 系： T＝t ＋Δ t ＋ C C＝0.0009（101.3 －P）（273 ＋t） 整理后： T=1.0912×t-0.2457 ×P-0.0009×P×t+ Δt+24.89 B.1.3.2 蒸发温度 T 蒸与回收温度 T 之间的函数关系： T 蒸＝TL＋（TH- TL） ×（R－RL）/（RH －RL） 其中： t ：观察到的回收温度℃ R：对应于规定的蒸发百分数的回收百分数％ T 蒸：蒸发温度℃ T：实际的回收温度℃ Δt ：温度计补正值℃ C：大气压修正值℃ P：试验时的大气压 kPa TL：在 RL时的回收温度℃ TH：在 RH时的回收温度℃ RL：邻近并低于 R的回收百分数％ RH：邻近并高于 R的回收百分数％ B.1.4 不确定度来源的识别 有关的不确定度来源见下面的因果图 B. 2 。 重复性 大气压读数 体积读数 体积读数 温度计读数 馏程 体积读数 温度计 图B. 2 馏程测量因果图 B.1.5 不确定度分量的量化 数值及其不确定度见表 B.1～表 B.2。 表B.1 汽油馏程回收温度 T测量不确定度的评估结果 A 类 带 体积变 温度 大气 回收温 回收温 来标准 化带来 变化 压力 度T合 度扩展 序 号 回收 不确定 标准不 带来 带来 成标准 标准不 项目 温度 度 确定度 标准 标准 不确定 确定 T，℃ u(r) ，℃ u1,℃ 不确 不确 度,℃ 度，℃ , 定度 定度 K=2 u2，℃ u3, ℃ 1 10%回 收 温 度 T，℃ 48.0 0.33 0.599 0.666 0.034 7 1.0 2.0 2 50%回 收 温 度 T，℃ 90.0 0.37 0.932 0.666 0.039 3 1.2 2.4 3 90%回 收 温 度 T，℃ 165.0 0.63 1.166 0.666 0.047 4 1.5 3.0 4 终馏点，℃ 189.0 0.52 0.100 0.666 0.050 0 0.9 1.8 5 残留量 ,mL 1.2 0.05 0.071 0 0 0.1 0.2 表 B.2 汽油馏程蒸发温度 T蒸测量不确定度的评估结果 序 号 项目 蒸发 温 度，T 蒸℃ TH带来 标准不 确定 度℃ TL 带来 标准不 确定 度℃ R带来 标准 不确 定 度℃ 蒸发 温度 合成 标准 不确定 度,℃ 蒸发温度扩 展标准不确 定 度, ℃,K=2 1 10% 蒸 发 温 度，℃ 47.0 0.8 0.2 0.6 1.0 2.0 2 50% 蒸 发 温 度，℃ 88.5 1.1 0.1 1.0 1.5 3.0 3 90% 蒸 发 温 度，℃ 163.0 1.3 0.1 1.3 1.9 3.8 B.2 详细讨论 B.2.1 介绍 馏程的手动测量方法是将石油产品保存在一定温度下，待测量开始前，取 100 mL 试样在适合其性质的条件下进行蒸馏。 从初馏点到蒸馏结束的整个馏程中， 系统地观 察并记录回收量筒中冷凝液达到规定体积 （回收体积 ）以及该体积相应的试样温度。 将 观察温度（ t ）经温度、大气压力修正后作为馏出温度（ T，即回收温度 ） ；根据这些 数据进行计算和报告蒸发温度 T蒸。汽油馏程的测量条件应按 GB/T 6536《石油产品蒸 馏测定法》方法中的第一组或第二组测量条件规定进行测量。 B.2.2 步骤 1：技术规定 步骤1描述了测量的具体步骤，包括列出测定步骤、被测量的数学计算公式及其 所依据的参数。 汽油馏程的测定包括以下步骤： 用量筒量取汽油样品 记录温度、体积、大气压