木香烃内酯提取.docxVIP

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木香炷内酯提取 【摘要】目的考察溶媒、温度、加热时 间对木香活性成分木香炷内酯和去氢木香 内酯的影响。方法用水和乙醇回流提取木香, 分别将其提取物控制在不同的温度和时间 范围内加热,用HPLC测定木香炷内酯和 去氢木香内酯的含量变化。 结果醇提取物中 木香炷内酯和去氢木香内酯的含量远远高 于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变 化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时 间延长,两成分下降明显,尤其是木香炷内 酯。结论溶媒、温度对木香炷内酯影响最为 显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工 艺制备过程中要充分考虑这些影响因素, 最 大程度地保留有效成分。 【关键词】木香;木香炷内酯;去氢木 香内酯;影响因素 木香为菊科云木香属植物木香 AucklandialappaDecne.的干燥根,主产于 云南、四川,是治疗胃肠疾病的常用药。其 主要的两种活性成分是木香炷内酯和去氢 木香内酯,均属于倍半站内酯,具有解痉、 松弛平滑肌的作用:1],能保护胃粘膜,抑 制溃疡的发生:2],并且均有明显的利胆等 作用:1 是木香质量控制的主要指标。在 常规的提取方法中,木香主要有水煎煮、提 挥发油、醇渗漉法,随着现代技术的发展, 用超临界CO淖取法也多有文献报道[3,4]. 笔者在对木香的研究中发现, 用水和乙醇提 取木香中指标成分差别很大, 而且木香炷内 酯在水中极不稳定,因此考察了溶媒、温度、 加热时间对两种成分提取的影响,为科学地 筛选提取工艺提供参考依据。 1仪器与材料 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪, SPD-10Avp紫外检测器,EZChrom色谱工作 站,水浴锅;木香,经中医学院黄石渠教授 鉴定为木香的干燥根; 对照品购自中国药品 生物制品检定所;乙醇为分析纯,甲醇为色 谱纯,水为重蒸水。 2方法与结果 含量测定按文献方法测定:5]。 色谱条件色谱柱 YMC-PackOD5流动相为甲醇-水;流速 /min ;检测波长225ng柱温35C;灵敏度。 精密度和稳定性 取同一浓度的供试液连续进样 5次,以 木香炷内酯和去氢木香内酯峰面积计算, 精 密度rs盼别为%^n%在不同的时间进样, 木香炷内酯和去氢木香内酯在 48h内稳定, RS盼别为唏日% 供试液的制备 精密吸取5ml提取液,置入25ml容量 瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,过 m微 孔滤膜。 溶剂、温度、时间对木香炷内酯及去氢 木香内酯含量的影响 水提取液中木香炷内酯和去氢木香内 酯随温度和时间的变化 取木香饮片,适当砸碎,大小约?1cm, 加水10倍药材量,回流两次,1h/次,过滤, 合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶,于水 浴上加热,设置3种温度,在不同的时间段 取样制备供试液,考察木香炷内酯及去氢木 香内酯的含量变化。结果见图 乙醇提取液中木香炷内酯和去氢木香 内酯随温度和时间的变化 取木香饮片,处理同项,加 60/ 醇8倍药材量,回流两次,1h次,过滤,合 并提取液。将提取液加入圆底烧瓶,于100 C 水浴上加热,在不同的时间段取样制备供试 液,考察木香炷内酯及去氢木香内酯的含量 变化。结果见图2。 乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间 的含量变化 同上述“”项方法提取乙醇液, 分别精 密吸取乙醇提取液10ml加入圆底烧瓶,减 压回收乙醇至干,其中一份加入乙醇溶解、 定容于100ml容量瓶作为原液供试液,其余 共12份均加入50ml水,分别于水浴上设置 不同的温度和时间进行回流加热,取出放冷 后加乙醇定容至250ml,考察木香炷内酯及 去氢木香内酯的含量变化。结果见图 3。 观察图1?2中“原液”,其木香炷内 酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。 由于其 属于倍半站类内酯,均属于脂溶性成分,因 此,用醇提方法优于水提方法。 图1和图3虽然原液含量相差悬殊, 但 变化趋势一致,从中可以看出,随着加热温 度的升高,时间的延长,水中的木香炷内酯 含量显著降低,而去氢木香内酯略有降低; 在同一时间内,温度变化影响显著,尤其在 100C,加热1h后木香炷内酯的含量几乎损 失殆尽。本作者也曾经考察了设置不同温度 时两成分在乙醇中的含量变化,均不显著, 为了简单清楚,图2中只标出最高温度100C 时的趋势图。 3讨论 上述结果表明,木香炷内酯和去氢木香 内酯在水溶媒中不稳定,尤其木香炷内酯, 也进一步验证了水提取液和水蒸气蒸储法 提取的挥发油中木香炷内酯含量很少, 而相 应的去氢木香内酯含量较高的原因。 乙醇提 取两种成分含量均很高,而且比较稳定。提 示我们在含有木香的制剂生产中,要充分注 意到溶媒、温度、加热时间对两种成分的影 响,以提高效率和制剂质量。新晨范文网: 【参考文献】 王永兵,王强,毛福林.木香的药 效学研究:J].中国药科大学学报,2001, 32: 146. 王本祥.现代中药药

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