第五章药物定量分析和分析方法的验证新.pptVIP

第五章药物定量分析与分析方法的验证新;Contents;第一节 药品分析方法的验证;需验证的分析项目 1.鉴别试验 2.杂质定量或限度检查 3.原料或制剂中有效成分含量测定 4.制剂中其他成分（降解产物、防腐剂）的测定 5.溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。;四. 验证内容 精密度, 准确度, 检测限,专属性，定量限， 线性、范围和耐用性;（一）、准确度（accuracy） ;回收试验 ：空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M R=M（平均）/A *100% ;加样回收试验：已准确测定药物含量P的真是样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M;数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次;二、精密度(Precision);三、专属性(Specificity);五、定量限(Limit of Quantitation, LOQ);六、线性;精密称取大黄素对照品约17.29 mg,，置50 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为大黄素对照品储备液。精密吸取 储备液0.2、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL分别置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，分别进样10 μl，记录峰面积，以峰面积 ( y ) 为纵坐标、大黄素浓度 ( x ) 为横坐标进行线性回归，得回归方程。 Y =