SH T 0184-1992 柴油贮存安定性测定法(冰乙酸-甲醛法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0184-92 柴油贮存安定性测定法 (2001〕年确认) 代替 ZBE31015-89 (冰乙酸一甲醛法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用冰乙酸和甲醛与试样反应测定其残余物来预测油品安定性的方法。 本标准适用于不加添加剂柴油。 2 方法概要 将一定量的冰乙酸、甲醛加人到一定量的试样中，充分混合后，弃去反应后的试样，将留下的 不溶于油和石油醚的残余物烘干并称重，以质量百分数[%(m/m)」表示。 3 仪器 3.1 电动振荡机(康氏):振荡次数约为每分钟275次。 3.2 离心机:转速为。一《)00r/nun，使用低速约2000r/min即可，它相当于相对离心力约为5000 3.3 分析天平:感量0.1mgo 3.4 电热恒温干燥箱:温度控制 140℃土2`Co 35 干燥器。 3.6 试管:直径 16一18mm，长95一l00mm，带磨口塞。 3.7 移液管:1,5mLo 3.8 吸管。 3.9 洗瓶。 3.10 滤纸。 4 试剂 4.1 冰乙酸:分析纯。有腐蚀性，勿触及皮肤。 注:使用时的环境温度应高于巧℃，以防止冰乙酸结晶而影响操作。 4.2 甲醛溶液:分析纯(含量不少于36%)，有刺激性气味，遇冷聚合变浑(有沉淀现象)，使用时 取上层透明溶液。 4.3 石油醚:分析纯，60一900Co 4.4 苯:分析纯。 4.5 95%乙醇:分析纯。 将苯和95%乙醇配成体积比为 1:1苯一乙醇溶液。 5 准备工作 取样后一般应立即进行试验，如不能立即进行试验，则应将试样放在低温避光下存放。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 484 SH/T 0184- 92 6 试验步骤 6.1 将清洁、干净的试管(试验后的试管，用 1:1苯一乙醇溶液清洗)放在 140℃士2℃的烘箱中恒温 1h后，放人干燥器中冷却30min后称量，直至两次称量之差不超过。.00048为止。 6.2 取5mL.经过滤的试样于已恒重的试管中，并称其质量。然后再加人 1ML甲醛溶液和5mL冰乙酸。 6.3 将上述试管盖上磨口塞后，放在振荡机上(约成450角)振荡 巧而n，然后将试管从振荡机上取 出，并将其放人离心机中离心分离5cnin，使油与溶剂分为两相。 6.4 用吸管小心地吸去试管中油相，然后用石油醚仔细冲洗磨 口塞、试管壁和下层溶剂相，摇匀， 稍静止后，再弃去上层石油醚。如此重复操作不少于四次，直到将试管及溶剂相中的油迹洗净为止。 6.5 将清洗好带有溶剂相的试管放人 140C 12℃烘箱中烘5h蒸干溶剂(因溶剂有刺激性气味，烘箱 应放在抽风良好的通风橱内，操作时格外小心，注意安全)，然后放人干燥器中，冷却30min后称量。 直到两次称量之差不超过0.00048为止，称量所得试管增加的质量，即为所生成的残余物量。 7 计算 试样反应后残余物生成量X[%(m/m)]，按下式计算: X - - 斗 X o o 。 式中:m,— 试管的质量，g m2— 试管加残余物的质量， m— 5mL试样的质量，Ro 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 8.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 残余物，%(m/m) 重复性，%(m/m) 泛0.20 0.02 0.20一0.40 0.03 0.40