SH T 0171-1992 石油和石油产品氮含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0171-92 石油和石油产品氮含量测定法 (200〕年确认) 代替ZBE30012-88 (魔香草酚比色法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用赓香草酚比色法测定试样中氮含量的方法。 本标准适用于氮含量大于0.00002%(m/m)的石油和石油产品。 2 方法概 要 将试样在加有亚硒酸催化剂的硫酸中进行煮解，煮解产物硫酸钱直接用次氯酸钠一察香草酚比 色法测定。 3 仪器 3.1 煮解装置，由下列几部分组成: 3.1.1 加热炉:功率约为2kW，能保证煮解液反应完全。加热炉上面有试管插孔，试管插人后要与 水平面成印 角‘(试管口不能向着试验者)。 3.1.2 保温层:厚约l00mm，前面部分可以拿开，以便观察试管内煮解液的反应现象。 3.1.3 试管:内径为15mm，长为250mm的硬质玻璃试管，刻有IOML和30mL刻线，并带有磨 口塞。 3.2 72型分光光度计。 3.3 试管架。 3.4 玻璃小杯:外径5mm，内径4mm，杯高2.5mm，杯深2.Omma 3.5 玻璃管:通气搅拌用，内径lmm，外径3mmo 3.6 容量瓶:500,1000mLo 3.7 微量滴定管:4,1OmL. 3.8 量筒:25,100mLo 3.9 吸量管:2,25mLo 3.10 分液漏斗:50mI。 3.11 瓷蒸发器:250mLo 3.12 注射器:0.25,1,5mLo 4 试 剂 4.1 次氯酸钠:分析纯。 4.2 氯化按:优级纯。 4.3 氢氧化钠:优级纯。配成40g/L,60g/L和200盯L溶液。 4.4 碳酸氢钠:优级纯。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T 0171- 92 4.5 碳酸钠:优级纯。 4.6 察香草酚:化学纯。 4.7 硫酸钾 :分析纯。在瓷蒸发器中，于560℃的高温炉内灼烧8h备用。 4.8 乙二胺四乙酸二钠:分析纯。 4.9 亚硒酸:化学纯。 4.10 硫酸:优级纯和分析纯。 4.11 丙酮:分析纯。 4.12 硫代硫酸钠:分析纯，配成。(Na2Sz03)二0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 4.13 石油醚:90一120`C，分析纯。 4.14 酚酞指示剂:配成0.5留L的乙醇指示液。 4.巧 蒸馏水:二次蒸馏。 5 准备工作 5.1 试验前将煮解试管等玻璃仪器用蒸馏水洗净并干燥。 5.2 制备脱氮石油醚:用硫酸(分析纯)两次抽提石油醚中氮化物。硫酸与石油醚(体积比)为 1:2, 混合物剧烈摇动 15min，放置分层，弃去硫酸，即得脱氮石油醚。 53 试剂配制 5.3.1 次氯酸钠:配成有效氯含量为0.10%的溶液(用市售次氯酸钠配制的溶液需每两个月标定 一次)。 标定:用吸量管取LOML次氯酸钠溶液，加20mL水，摇匀，加2g碘化钾，最后加5ML盐酸， 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定有效氯含量X,(%)按式(1)计算: X,=1.8c.V·············································…… (1) 式中:。— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; 1一一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML. 5.3.2 氯化钱标准溶液:配制时将氯化铰于110℃干燥Ih，称取0.76388于1000ML容量瓶中，用水 稀释至刻线，即得200,1gN/mL的标准溶液。取此溶液25.OOmL于500mL容量瓶中，稀释至刻线，即 得l0ugN/mL的标准溶液。 5.3.3 次氯酸钠缓冲混合液:取5g碳酸氢钠，8g碳酸钠，溶于750mL水中，再加人250mL氯含量 为0.10%的次氯酸钠溶液。 5.3.4 赓香草酚一丙酮溶液:称15g察香草酚，溶于100ML