SH T 0225-1992 添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0225-92 添加剂和含添加剂润滑油中 (2004年确认) 钡含量测定法 代替ZsE60004-88 主题内容与适用范 围 本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油钡含量的方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。 2 方法概要 将试样缎烧成灰烬，再将灰烬溶于盐酸中，然后加人硫酸使钡从溶液中沉淀出来。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 测定灰分用的仪器。 3.1.2 量筒:IOMLo 3.1.3 烧杯:100,400mLo 3.1.4 表面皿。 3.1.5 洗瓶:500mLo 3.1.6 玻璃漏斗:直径为50-80mmo 3.1.7 瓷增祸:矮型，3号或4号，或铂柑祸。 3.1.8 试管:直径 15一20mm，长 150一200mmo 3.1.9 两端烧圆的玻璃棒:长150-200mm，直径3一4mm，具有橡胶头。 3.2 材料 定量滤纸:直径90一110mm，慢速。 4 试剂 4.1 硝酸:化学纯。 4.2 盐酸:化学纯，按体积比1:1和 1:3分别用水稀释。 4.3 硫酸:化学纯 ，按体积比1:1用水稀释。 4.4 氯化钡:化学纯，配成100g/L的溶液。 5 准备工作 5.1 在增涡中加人盐酸溶液(1:3),煮沸几分钟。把盐酸溶液倒出后，用蒸馏水冲洗增祸，然后将 增祸移人 105-110℃的烘箱中干燥。 5.2 将瓶中试样(其量不应超过瓶内容积四分之三)摇荡5min，使其混合均匀。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T0225-92 对于粘稠或含蜡的试样，要预热至40一50℃才进行摇匀。 6 试验步骤 6.1 向准备好的柑锅中称人添加剂5g，或含添加剂润滑油258，这些试样都要称精确至O.Olg。然 后按灰分测定法，将试样缎烧成灰烬，在775℃士25℃的温度下，锻烧时间为lha 注:测定钡含量时，也可以用试样在测定灰分后所获得的灰烬进行试验。 6.2 在烧好灰烬的柑祸中，加人IOML的盐酸溶液(1:1)。将此柑祸移在铺有石棉板的电热板上加 热，把溶液蒸发至将近干涸。 在柑祸中加人25mL盐酸溶液(1:1)，加热溶解。然后用洗瓶吹出的蒸馏水冲洗增祸，使钳涡中 的残留溶液全部洗人一个400nli的烧杯中。 6.3 向烧杯中加人 100ML蒸馏水和 IOML硫酸溶液(1:1)，立刻用表面皿盖住烧杯，把它放在铺有石 棉板的电热板上加热至液体沸腾，并保持沸腾5一1Omino 然后，将烧杯微热，使液体不达到沸腾，约经 1.5一2h;或将烧杯移在温暖的地点放置一夜。 6.4 用定量滤纸过滤硫酸钡沉淀时，把液体和沉淀注人滤纸中，让滤液收集在清洁的烧杯内。当大 部分透明的滤液滤出后 ，弃去滤液，并将空烧杯放回漏斗下面。然后用洗瓶中吹出的蒸馏水，将烧 杯中的残留沉淀完全洗人滤纸上。 如果沉淀开始透过滤纸，就把浑浊的滤液重复过滤，直至滤液完全透明为止。 用少量热蒸馏水(30-40`C)洗涤滤纸上的沉淀物，并检查洗涤是否完全。将最后滤出的洗涤水 注人试管，加人100g/L氯化钡溶液2滴;如果无硫酸钡沉淀析出，就认为洗涤完全。 6.5 洗涤完成后，从漏斗中取出有沉淀物的滤纸，折成四折，放在预先恒重好的瓷增祸(它的恒重 按下述6.6条进行)中。随后，将此增塌放在高温电炉的炉口处，让炉门敞开，使滤纸在低温和通风 的情况下达到炭化，但不能使柑祸受高热和使滤纸烧着。滤纸在炭化后才将柑祸移人炉中，在775`C t25C缎烧15一20rnin，使炭质烧完，剩下硫酸钡。 6.6 将增竭在775℃土250C缎烧 15一20min，移人空气中冷却3min，放人干燥器中冷却30min，将柑 祸称精确至0.00028。重复操作，直至两次连续称量间的差数不大于。.00048为止。 7 计算 试样的钡含量Xf%(m/m)刁按下式计算: