SH T 0077-1991 润滑油中铁含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0077-91 润 滑 油 中铁 含 量 测 定 法 (2001)年确认) (原子吸收光谱法) 本标准包括两个方法，即第一篇灰化法和第二篇直接法。 第一篇 灰 化 法 主题 内容与适用范 围 本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。 本标准适用于测定未使用过和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为:10一200mg/kgo 本标准也适用于测定添加剂中的铁含量。 2 引用标准 GB/T508 石油产品灰分测定法 3 方法概要 试样经灰化、盐酸溶解后，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定铁原子在248.3= 波 长处的吸光度。以三氧化二铁盐酸溶液作为参比溶液，求出试样中的铁含量。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。 4.1.2 铁空心阴极灯。 4.1.3 天平:感量0.lmg. 4.1.4 瓷柑祸或石英烧杯:50mLo 4.1.5 高温炉:0一000c.`1 4.1.6 电炉:IkW(可调)。 4.1.7 移液管:0.5,1,2,5,lOmL. 4.1.8 容量瓶:10,25,50,100,1000mLo 4.1.9 细口聚乙烯塑料瓶:250,1000n止。 4.1.10 聚乙烯塑料洗瓶:500mL. 4.2 材料 4.2.1 去离子水:蒸馏水再经阳离子交换树脂(氢型)进行二次脱离子处理。其中铁含量以不影响测 定为准 。 4.2.2 定量滤纸:直径9cmo 4.2.3 铜丝 网:孔径 0.05= . 中国石油化工总公司1991-11-26批准 1992-12-01实施 SH/T 0077- 91 4.2.4 空气:压缩空气经净化无油、水。 4.2.5 乙炔气:纯度99.9%o 5 试剂 5，三氧化二铁:高纯。 5.2 盐酸:优级纯[36%一38%(m/m)]o配成1:1(按体积10溶液。 5.3 硝酸胺:分析纯。配成100g/L溶液。 6 准备工作 6.1配制铁标准贮备液:称取干燥的三氧化二铁1.4296g(精确至0.1ing)。用1:1(按体积比)盐酸溶 液20mL溶解，转移至1000ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，摇匀。配成铁含量为1mg/mL的铁 标准贮备液，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。 6.2 用盐酸和去离子水净化瓷柑竭及玻璃器皿。 6.3 用铜丝网过滤待测试样，剔除直径大于0.05， 的固体颗粒。 6.4 绘制工作曲线 6.4.1 配制标准溶液:用移液管吸取适量的6.1条铁标准贮备液于容量瓶中，以去离子水稀释，使 各标准工作溶液中含盐酸浓度为10%(V/码。配制成浓度分别为:0,1,2,3,4,5,10,201cg/mL 的标准溶液。 注:此标准溶液不必当天配制，可用数周。 6.4.2 仪器调节和吸光度测定 6.4.2.1按表1条件调节仪器。 表 1 仪器操作条件 分析线波长 灯电流 然烧器高度 空气量 乙炔量 元素灯 1朋11 .A 11皿 Jl 万-/min U = n mn Fe 248.3 7 0.2 4 10 2.4 注:表 1条件仅作参考，不同型号仪器条件不完全相同。 6.4.2.2 测定吸光度:以去离子水调零，依序测定6.4.1条标准溶液各浓度溶液的吸光度。从低含 量到高含量，再从高含量测至低含量，每个标准工作溶液测量两次吸光度。取平均值作为测 定值。 6.4.3 绘制工作曲