化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备gb601-88..pdfVIP

化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB601-88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB601-88 1、主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他的化工产 品标准选用。 2 、引用标准 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682 实验室用水规格 GB9725 化学试剂 电位滴定法通则 3 、一般规定 3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合 GB6682 中三级水的规格。 3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上 试剂。 3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指 20 ℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录 A （补充件）补正。 3.6 标定“ ”或 “比较 ”标准溶液浓度时，平行试验不得少于 8 次，两个各作四平行，每人四平行测定结果的极 差与平均值之比不得大于 0.1% 。两人测定结果平均值之差不得大于 0.1% ，结果取平均值。浓度值取 4 位 有效数字。 3.7 本标准中凡规定用 标定“ ”和 “比较 ”两种方法测定浓度时， 不得略去其中任何一种， 且两种方法测得的浓 度值之差不得大于 0.2% ，以标定结果为准。 3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5% 。 3.9 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 标准溶液时， 应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释， 必要时重新标定。 3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在 15-20 ℃之间进行滴定。 3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（ 15-25 ℃）下，保存时间一般不得超过 2 个月。 4 、标准溶液的配制与标定 4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) ＝1mol/L ； c(NaOH) ＝0.5mol/L ； c(NaOH) ＝0.1mol/L ； 4.1.1 配制 称取 100g 氢氧化钠，溶于 100ml 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸 下述规定体积的上层清液，注入 1000ml 无二氧化碳的水中，摇匀。 c(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液， ml 1 52 0.5 26 0.1 5 4.1.2 标定 4.1.2.1 测定步骤 称取下述规定量的于 105-110 ℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001g ，溶于下述规定体积的 无二氧化碳的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10g/L ），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时 作空白试验。 c(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾， g 无二氧化碳的水， ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 50 4.1.2.2 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（ 1）计算： c(NaOH) ＝m/[(V1 －V2)*0.2042] （1） 式中 c(NaOH) —— 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度， mol/L ； m —— 邻苯二甲酸氢钾之质量， g； V1 —— 氢氧化钠溶液之用量， ml ； V2 —— 空白试验氢氧化钠溶液之用量， ml ； 0.2042 —— 与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH) ＝1.000mol/L] 相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质 量。 4.1.3 比较 4.1.3.1 测定步骤 量取 30.