最新实验3三元液液平衡数据的测定.docxVIP

实验三 三元液一液平衡数据的实验测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖 于实验测定。在化学工业中，蒸镭、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的液 -液平衡数 据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平 衡数据可以从资料中找到，但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新 工艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。准确的 平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。 一、 实验目的 测定醋酸水醋酸乙烯在25C下的液液平衡数据 用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数 据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。 通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的 绘制。 二、 实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物，在 恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以 直接测出平衡连接线数据，但分析常有困难。 另一种方法是先用浊点法 测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性 (如折光率、密度等)的 关系，然后再测定相同温度下平衡接线数据。这时只需要根据己确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸-水 -醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元溶解度 数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘，画成曲线，以备测定结线时应用。然后配制一定的三元混 合物，经搅拌，静止分层后，分别取岀两相样品，图1 Hac-H 20-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量， 有溶解度曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 三、实验装置(1)原理是：KAc冒1 Hac-H： 三、实验装置 (1) 原理是： KAc 冒1 Hac-H：O「ac的三元相图示意 温 装 置 3 4 5 木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用 由电加热器加热并用风扇搅动气 流，使箱内温度均匀，温度有半导体温度计测量， 并由恒温控制器控制加热温度。 实验前先 接通电源进行加热，使温度达到 25C,并保持恒温。 实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的 lOOmL三角磨口烧瓶及医用注射器等 -导体温度计；2 -恒温控制器；3 -木箱；4 -风扇 5-电加热器；6 -电磁搅拌器；7 -三角烧瓶 ⑶实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表 品名 沸点 密度 醋酸 118 1.049 醋酸乙烯酯 72.5 0. 9312 水 100 0. 997 四、预习与思考 请指出图1溶液的总组成点在A, B, C, D, E点会出现什么现象？ 何谓平衡联结线.有什么性质？ (3) (3)本实验通过怎样的操作达到液液平衡 9 拟用浓度为0. lmol/L的NOH定法测定实验系统共觇两相中醋酸组成的方法和计算式。取样时应注 意哪些事项， H20及VAc的组成如何得到？ 五、实验操作指导 1、 实验准备 按P4页配样表制备实验溶液：用 50ml的滴定管2根，按配样瓶的序号及配样表的数 据，分别将水、醋酸乙烯酯加入到下口瓶中，然后用移液管移取醋酸后加入到上瓶中，盖好盖子。共配4个 样让学生选择。 2、 实验装置的操作 插上电源。 按上装置的电源按钮，指示灯亮，电源接通。 设定装置控制温度，一般设定温度：25C。加热至恒 温。 将样品瓶放入恒温箱中，按动 4个开磁力搅拌的按钮，搅拌开始。搅拌15分钟， 静止15分钟。 用2个lml的洗净干燥针筒，分别从样品瓶的上口及下支口取样。上层样取1.0ml,下层样取 0. 5ml，在分析天平上称重后，分别快速打入事先己加入约10ml水的2个锥形瓶中，将锥形瓶摇动后，分 别称出两个空针筒的重量，抽样后针筒的重量与空针筒的重量差即为样品的重量。 用0. lmol的标准NaOH溶液滴定，中性红或酚駄作指示剂，记录终点时所消耗的NaOH的体积。 按公式计算出上、下层的醋酸的组成。 由下层的醋酸含量查下层HAc -Vac关系图，得到醋酸乙酯的含量从而计算出水的含量；由上层 的醋酸含量查上层HAC—H20关系图，得到上层平衡样中水的含量。从而计算出VAc的含量。 (10)实验结束，关掉磁力搅拌器，关掉电源。 3、 注意事项 木实验装置只提供加热装置。 设定控制的温度应高于室温 10C以上，否则由于设备运行时的发热， 影响温度的控 制。 将针头插入下口瓶支口硅橡胶上时，应慢插入慢拔出。 取好上层样后应接着取下层样，以免影响溶液组成的平衡。