农业部958号公告-4-2007-动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法-气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 农业部958号公告一4—2007 动物组织及动物尿液中菜克多巴胺 残留检测方法气相色谱一质谱法 Thedeterminationof inedibleanimaltissuesand ractopamine animalurineGC-MSmethod by 2007—12—29发布 中华人民共和国农业部发布 农业部958号公告一4—2007 刖 吾 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准起草单位：农业部畜禽产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：单吉浩、姜艳彬、刘勇军、蔡英华、王海、吴银良、刘兴国、李艳华。 农业部958号公告—4—2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱一质谱法测定动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留量的方法。 本标准适用于猪肌肉、猪肝、猪尿和牛尿中莱克多巴胺残留量的测定。 本标准方法的线性范围为0．02rag／L～2．0mg／I，。 mg／L。 本标准方法在猪肌肉和猪肝中的检出限为0．005mg／kg，在猪尿和牛尿中的检出限为0．002 2原理 样品用高氯酸溶液匀浆，进行超声加热提取。在碱化的条件下用乙酸乙酯(尿液用乙酸乙酯和异丙 醇)萃取，固相萃取小柱净化，用合适的溶剂洗脱，洗脱液浓缩，经N，0一双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BST— FA)衍生后于气相色谱一质谱联用仪上测定。外标法定量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 31莱克多巴胺，纯度≥98％。 3．2氯化钠。 3．3碳酸钠。 3．4高氯酸。 3．5盐酸。 36浓氨水。 37乙酸乙酯。 38异丙醇。 39甲醇：色谱级。 3．10甲苯。 3 11 衍生剂：N，0一双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)。 3 moI．／L)。 12高氯酸溶液(o．10 3．13碳酸钠溶液(10％)：取10g碳酸钠溶解于100mL水中。 3．14盐酸溶液1(o．10tooL／I，)。 3．15盐酸溶液2(0．03moL／I．)。 3．16乙酸乙酯+异丙醇(70+30)。 3．17甲醇+浓氨水(96十4)。 000 318莱克多巴胺标准溶液：准确称取莱克多巴胺标准品．用甲醇溶解配成浓度为5 mg／I。的标准 储备液，贮于2。C～8℃冰箱中，使用时用甲醇稀释成适宜浓度的莱克多巴胺标准使用液。 mL500 3．19阳离子固相萃取小柱(3 m-g)。 3．20针筒式微7L过滤膜(o．45“m)。 农业部958号公告一4—2007 4仪器 41气相色谱质谱联用仪(GC／MS)。 1 g。 4，2分析天平：感量±0．000 4．3天平：感量4-0．01g。 4．4 50 mL磨口玻璃离心管，具塞。 4．5 5mL磨口玻璃离心管，具塞。 4．6超声波清洗器。 4．7酸度计。 4．8离心机。 4．9振荡器。 4．10旋转蒸发器。 4+11涡旋式混合器。 4．12恒温加热器。 4．13N。蒸发器。 4．14组织匀浆机。 5采样(取样) 5．1试样的制备 猪肝、猪肉：取适量新鲜或冷