农业部958号公告-10-2007-水产品中雌二醇残留量的测定气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部958号公告一10—2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱一质谱法 Determinationofestradiolresiduesin fishery products Gas method chromatography-massspectrometry 2007—12—18发布 中华人民共和国农业部发布 农业部958号公告一10—2007 刖 旨 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国海洋大学。 本标准主要起草人：林洪、江洁、徐杰、邹龙、曹立民。 农业部958号公告一10—2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了水产品中p一雌二醇残留量的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中8一雌二醇残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 酸性条件下，以乙腈提取样品中的B一雌二醇，经过正己烷脱脂，C，e固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍 生化后，用气相色谱一质谱仪测定，内标法定量。 4试剂 4．1所有试剂应无干扰峰，除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水符合GB／T6682一级水指标。 4．2 B一雌二醇标准品：纯度≥97％。 4．3 8一雌二醇一D2标准品：纯度≥98％。 44乙腈：色谱纯。 4．5甲醇：色谱纯。 4．6正己烷：色谱纯。 4．7正丙醇。 4．8乙酸钠缓冲溶液(o．2 5．2)：取0．2mol／L乙酸钠溶液237mL和0．2mol／I，乙酸溶 mol／L，pH 液63 5．2。 mL，混匀，用冰乙酸调至pH 4．9乙酸溶液(o．1％)：取0．25mL冰乙酸，加水溶解，定容至250mL。 4．10 g，用甲醇溶解，定容于100mL容量瓶中，使成 8一雌二醇标准贮备溶液：准确称取B一雌二醇0．01 浓度为100g／mL的标准溶液，一18℃存放，存放时间不超过6个月。 4．11 g，用甲醇溶解，定容于50mL容量瓶 D一雌二醇一D2内标贮备溶液：准确称取p一雌二醇D20．01 中，使成浓度为200tg／mL的标准溶液，一18℃存放，存放时间不超过6个月。 4．12p一雌二醇标准工作溶液：临用前，准确吸取D一雌二醇标准贮备溶液，用甲醇稀释成浓度为 0．005“g／mL～o．25tg／mI．标准工作液，4。C暂时存放。 4．130雌二醇一n内标工作溶液：临用前，准确吸取内标标准贮备溶液，用甲醇稀释成浓度为 0．05 lug／m珠准工作液，4。C暂时存放。 4．14衍生化试剂：准确称取0．01