农业部1031号公告-1-2008-动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱一串联质谱法 Determinationofsexhormonesinanimal products LC—／MS，MSmethod 2008—05—09发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1031号公告一1—2008 刖 昌 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：华南农业大学、上海市兽药饲料检测所、北京市食品安全监控中心。 本标准主要起草人：陈杖榴、贺利民、黄显会、陈建新、曾振灵、黄士新、曹莹、彭莉、官艳丽、黄华、路 勇。 本标准系首次发布的国家标准。 农业部1031号公告一1—2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了猪、牛、羊、鸡肌肉和肝脏、牛奶和鲜蛋等动物源食品中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃 龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、N蛔-NN、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种性激素的液相色谱一串联 质谱测定方法。 本标准适用于猪、牛、羊、鸡肌肉和肝脏、牛奶和鲜蛋等动物源食品中睾酮等11种性激素多残留的 确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T 3原理 动物肌肉、肝脏和鲜蛋匀浆样品及牛奶在碱性条件下，与叔丁基甲醚均质、震荡提取，提取液浓缩蒸 干后用50％乙腈水溶液溶解残渣，冷冻离心脱脂净化。液相色谱一串联质谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 6682中二级水的规定。 除方法另有规定外，试剂均为分析纯。实验室用水应符合GB／T 4．1叔丁基甲醚：色谱纯。 4．2乙腈：色谱纯。 43甲醇：色谱纯。 4．4甲酸。 4．5 50％乙腈水溶液：500份乙腈与500份超纯水混合，加1份甲酸，混匀。 46 10％碳酸钠溶液：称取10．0g碳酸钠溶于100mL水中。 000 47 0．1％甲酸溶液：取1mL甲酸用水稀释至1 mL，混匀。 4．8睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺 龙对照品：纯度≥98％。 4 9内标贮备溶液：100“g／mL氘代睾酮标准溶液(一20℃保存，有效期6个月)。 4．1011种激素药物标准贮备溶液：0．1mg／mL。分别精密称适量的每种激素药物对照品至棕色容量 瓶中，用甲醇配制成0．1mg／mL的标准贮备溶液(一20℃保存，有效期6个月)。 41 1 kcg／mL。分别准确量取适量的每种激素药 11种激素药物混合标准中间溶液及内标中间溶液：10 物标准贮备溶液(4．10)和内标贮备溶液(4．9)，用甲醇稀释成10ug／mL的11种药物混合标准中间溶 液和内标中间溶液(4℃保存，有效期1个月)。 4．1211种激素药物混合标准工作溶液及内标工作溶液：准确量取适量的激素类药物及内标中间溶液 农业部1031号公告一1—2008 ng／mL、10·0ng／mL、