农业部1031号公告-2-2008-动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测-液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共禾口 国国家标准 动物源性食品中糖皮质激素类药物 多残留检测液相色谱一串联质谱法 Determinationof residues glucocorticoids inanimal C-MS／MSmethod products 2008—05—09发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1031号公告一2—2008 刚 罱 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：华中农业大学、北京市食品安全监控中心、河南省兽药监察所、福建省兽药监察 所。 本标准主要起草人：袁宗辉、陈冬梅、陶燕飞、王玉莲、刘振利、彭大鹏、黄玲利、戴梦红、黄华、路勇、 班付国、宋志超、贾振民、林永。 本标准系国内首次发布的国家标准。 农业部1031号公告一2—2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物 多残留检测 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中糖皮质激素类药物残留检测的液相色谱串联质谱测定法。 本标准适用于猪、牛、羊的肝脏和肌肉，鸡肌肉，鸡蛋，牛奶中泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、倍他米 松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松单个或多个药物残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修定版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3制样 3 1样品的制备 3 1 1取新鲜或冷冻空白或供试组织，并使均质。 3 1 2取适量新鲜或冷藏空白供试牛奶和鸡蛋样品。 3 2样品的保存 321组织样品20。C以下贮存备用。 322牛奶和鸡蛋样品4。C以下贮存备用。 4测定方法 4 1方法提要或原理 组织样品用碱水解，乙酸乙酯提取。牛奶和鸡蛋样品用乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱净化 高效液相色谱一串联质谱ESI负离子模式进行检测。 4．2试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB／T6682规定的一级水。 421糖皮质激素类药物标准品。 泼尼松，≥98％； 泼尼松龙，≥99．5％； 地塞米松，≥99．5％； 倍他米松，≥99．5％； 氟氢可的松乙酸盐，≥98％； 甲基泼尼松，≥99．5％； 倍氯米松，≥99．5％； 氢化可的松，≥99．5％。 42．2甲醇。 1 农业部1031号公告一2—2008 4 2 3正己烷。 4．2．4乙腈：色谱纯。 425乙酸乙酯。 42．6丙酮。 42 7甲酸。 2 4 8氢氧化钠。 429氢氧化钠溶液0．1moUL．． 称取4．0g氢氧化钠，用水溶解，稀释定容至1000mL。 4．210正己烷一丙酮溶液(6／4，v／v)。 42 11流动相： A相：水； B相：乙腈(色谱纯)； 000 C相：移取20mL甲酸，用水定容至1 mL，得到0．2％甲酸水溶液。0．22p“滤膜过滤，现配 现用。 42 12糖皮质激素类药物标准贮备液 000 分别精密称取适量的糖皮质激素类药