农业部1063号公告-1-2008-动物尿液中9种糖皮质激素的检测液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 农业部1063号公告一1—2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱一串联质谱法 Determinationof inanimalurine glucocorticoids mass Liquidchromatography-tandemspectrometry 2008—07—15发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1063号公告一1—2008 刖 置 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：河南省饲料产品质量监督检验站、国家饲料质量监督检验中心(北京)、北京市饲 料监察所。 本标准主要起草人：班付国、吴宁鹏、周红霞、贾振民、宋志超、郭芙蓉、方中意、苏晓鸥、李兰、索德 成、卢光菊、邓程君。 农业部1063号公告一1—2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了动物尿液中泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍氯米松、地塞米松、倍他 米松、醋酸氟氢可的松和醋酸可的松的液相色谱一串联质谱测定方法。 本标准适用于动物尿液中9种糖皮质激素单个或混合物的测定。 本标准的最低检测限为0．5Mg／L，最低定量限为1．0ttg／L。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中糖皮质激素类药物经酶解后，在酸性条件下经乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，用洗脱液洗 脱，氮气浓缩吹干，溶解后，液相色谱串联质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 6682规定的一级水。 以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水符合GB／T 4 1泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍氯米松、地塞米松、倍他米松、醋酸氟氢可的松和 醋酸可的松对照品：纯度均大于98．0％。 42甲醇：色谱纯。 43乙腈：色谱纯。 44甲酸：色谱纯。 45乙酸乙酯。 4 6乙酸。 4 7亲水亲酯平衡(HI，B)固相萃取柱：500mg／6mL，或等效SPE柱。 4 mL。 8氨基固相萃取柱：500mg／6 4 g乙酸铵，溶解于l000mL水中，用适量乙酸调pH至 9乙酸铵缓冲液(O．02tool／L)：称取1．54 5．2。 4 10洗脱液：乙酸乙酯+甲醇(40+60，V1+V2)。 411 30％乙腈溶液：乙腈+水(30+70，Vl+Vz)。 4 12 20％甲醇溶液：甲醇+水(20+80，V-+Vz)。 4 13 000 8盐酸葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶：100u／mI。。 4 14标准储备液(1mg／mL)：准确称取适量泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍氯米松、 地塞米松、倍他米松、醋酸氟氢可的松和醋酸可的松对照品，用乙腈分别配制成1mg／mL的标准储备