农业部1063号公告-5-2008-饲料中9种糖皮质激素的检测液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 农业部1063号公告一5—2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱一串联质谱法 Determinationof infeeds glucocorticoids mass Liquidchromatography-tandem spectrometry 2008-07—15发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1063号公告一5—2008 刖 罱 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：河南省饲料产品质量监督检验站、国家饲料质量监督检验中心(北京)、北京市饲 料监察所。 本标准主要起草人：班付国、贾振民、吴宁鹏、周红霞、郭芙蓉、宋志超、陈蔷、苏晓鸥、李兰、索德成、 邓程君、卢光菊。 农业部1063号公告一5—2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍氯米松、地塞米松、倍他米 松、醋酸氟氢可的松和醋酸可的松的液相色谱一串联质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料中9种糖皮质激素单个或混合物的测定。 本标准最低检出限为2pg／kg，最低定量限为5pg／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T 20195动物饲料试样的制备 GB／T 14699．1饲料采样 3原理 试样中糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取后，浓缩蒸干，溶解后用固相萃取柱净化，液相色谱串 联质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 6682规定的一级水。 除特别注明者外，本法所用的试剂均为分析纯；水符合GB／T 4 1泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍氯米松、地塞米松、倍他米松、醋酸氟氢可的松和 醋酸可的松对照品：纯度均大于98．oH。 4．2甲醇：色谱纯。 43乙腈：色谱纯。 44甲酸：色谱纯。 45二氯甲烷。 46乙酸。 4 mL。 7碳黑固相萃取柱：500rag／6 4 mL。 8氨基固相萃取柱：500mg／6 49洗脱液：二氯甲烷+甲醇(70+30，V。+U)。 4 10 30％乙腈溶液：乙腈。水溶液(30+70，Vl+U)。 4 11标准储备液(1 mg／mL)：准确称取适量泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍氯米松、 地塞米松、倍他米松、醋酸氟氢可的松和醋酸可的松对照品，用乙腈分别配制成lmg／mL的标准储备 液，于一18℃以下保存，有效期为6个月。 4 12混合标准储备液(100”g／mL)：分别准确吸取泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、倍 农业部1063号公告一5—2008