农业部1068号公告-5-2008-饲料中阿那曲唑的测定高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 农业部1068号公告一5—2008 饲料中阿那曲唑的测定 高效液相色谱法 Determinationofanastrozoleinfeeds High——performanceliquidchromatography 2008—07—25发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1068号公告一5—2008 刖 吾 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料丁业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)、中国农业科学院饲料研究所、河北省 饲料监察所。 本标准主要起草人：梁萌、任爱丽、陈淑沂、李俊玲、张萍、李文香、陈宝明、孟凡胜、汤文利。 农业部1068号公告一5—2008 饲料中阿那曲唑的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法(HPLc)测定饲料中阿那曲唑的方法。 本标准适用于配合饲料中阿那曲唑的测定。本方法定量限为1rag／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样用提取液提取，经固相萃取柱净化，洗脱液用氮气吹干，流动相溶解，在高效液相色谱仪上分 离、测定，外标法定量。 4试剂与材料 除方法另有规定外，试剂均为分析纯，实验室用水符合GB／T6682中一级水的规定。 4 1乙腈：色谱纯。 42甲醇：色谱纯。 43磷酸：优级纯，用微孔滤膜(4．16)过滤。 44盐酸溶液：c(HCI)一0．1tool／L。准确移取盐酸9．0mL于1000mL容量瓶中，用水定容。 4．5氨水。 4．6 5％氨化甲醇溶液：氨水(4．5)+甲醇(4．2)一5+95。 4 7提取液：乙醚+二氯甲烷一3J_2。 48 HPLC流动相：乙N(4．1)+水+磷酸(4．3)一30+70+0．5。 4 mL 9阿那曲唑标准贮备溶液(100“g／mL)：准确称取10．1mg阿那曲唑标准品(≥99．o％)于ioo 容量瓶中，用流动相(4．8)溶解、定容。置于4。C冰箱中保存，有效期1个月。 4 mL、5．00mL于100 10阿那曲唑标准工作溶液：分别准确移取阿那曲唑标准贮备溶液(4．9)1．00 mI。容量瓶中，1．00mI…300ml…500ml。于10mI。容量瓶中，用流动相稀释、定容，配制成标准工作溶 液，浓度分别为1．00 pg／mL、5．00肛g／mL、10．00 4 11 MCX阳离子交换固相萃取小柱：60 mL，或其他性能类似的小柱。 mg／3 4．12氮气：纯度99．99％。 4 13 10mL具塞试管。 4 14 5mL具塞试管。 农业部1068号公告一5—2008 4 15带盖塑料离心管：100mL。 4 16滤膜：0．22“m，水系。 4 17滤膜：o．22“m，有机系。 5仪器与设备 51实验室用样品粉碎机。 52分析天平：感量0．1mg。