农业部1077号公告-6-2008-水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部1077号公告—_6—2008 水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定 液相色谱一串联质谱法 Determinationofzeranols in residues aquaticproducts LC-MS／MSmethod by 2008—08—11发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1077号公告一6—2008 刖 瞢 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提f{；。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加丁分技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(哈尔滨)、哈尔滨市食品T：业研 究所。 本标准主要起草人；战培荣、孙言春、杨桂玲、陈忠祥、杨旭、覃东立、孙娜、卢玲、工海涛、赵彩霞、陆 九韶。 农业部1077号公告一6—2008 水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了水产品中玉米赤霉醇类残留量液相色谱一串联质谱测定方法。 本标准适用于水产品中a一玉米赤霉醇、p玉米赤霉醇、n一玉米赤霉烯醇、口一玉米赤霉烯醇、玉米赤 霉酮、玉米赤霉烯酮单个或多个混合物残留量的液相色谱串联质谱检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 SO／T3016水产品抽样方法 3原理 用乙腈提取试样中的六种玉米赤霉醇类，用正己烷脱脂，经过氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一 串联质谱仪测定。色谱保留时间和质谱特征离子共同定性，外标法定量。 4试剂 以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，试验用水符合GB／T6682一级水要求。 41 a一玉米赤霉醇、p一玉米赤霉醇、a一玉米赤霉烯醇、p一玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮标 准品，纯度均大于97％。 42乙腈：色谱纯。 4．3正己烷：色谱纯。 4．4乙酸乙酯：色谱纯。 45甲醇：色谱纯。 4．6无水硫酸钠：640。c烘干4h，干燥保存。 4．7正己烷乙酸乙酯(60+40)：准确量取正己烷60mI。和乙酸乙酯40mL，混匀。 4 mL和乙酸乙酯80mI。，混匀。 8正己烷一乙酸乙酯(20+80)；准确量取正己烷20 4．9乙腈溶液(20％)：取20mI．乙腈，加水溶解，定容至100mL。 4．10乙腈饱和的正己烷溶液：乙腈100mL中加入15mL正己烷，混匀，备用。 4．11标准储备液(100 pg／mI。)：精确称取适量的a一玉米赤霉醇、p一玉米赤霉醇、a一玉米赤霉烯醇、p一 18(2 玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮，用甲醇分别配成浓度为100pg／mL的标准储备液， 冰箱中保存，贮存期1年。 赤霉烯醇、D一玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮标准贮备液至100mI。容量瓶中，用甲醇稀释定 容，一18℃冰箱中保存，贮存期6个月。