农业部1077号公告-2-2008-水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．050 B50 中华人民共和国国家标准 农业部1077号公告一2—2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 Determinationofnitrofuranmetabolitesresiduesinfisheryproducts performanceliquidchromatography byhigh 2008—08—11发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1077号公告—2—2008 月日 置 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)、中国水产科学研究院东海水产研究 所。 本标准主要起草人：蔡友琼、王嫒、贾东芬、于慧娟、黄冬梅、钱蓓蕾、史志霞、徐捷。 农业部t077号公告一2—2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中呋喃唑酮代谢物3一氨基一2一唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5一甲基吗 (AHD)残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品中呋哺唑酮代谢物、呋喃它酮代谢物、呋哺西林代谢物和呋哺妥因代谢物残留 量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC／T3016水产品抽样方法 3原理 试样中残留的硝基呋喃类代谢物用三氯乙酸甲醇溶液提取，经衍生、乙酸乙酯萃取、固相萃取柱净 化后，用紫外检测器进行检测，外标法定量。 4试剂和材料 4 1本标准所用试剂应无干扰峰。除另有特别说明外，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB／T 6682一级水的要求。 42乙腈：色谱纯。 4 3乙腈溶液：30mL乙腈与70mL水混合溶解。 4．4甲醇：色谱纯。 4 5 5％甲醇溶液：5mL甲醇与95mL水混合溶解。 4．6乙酸乙酯：色谱纯。 4 7异丙醇：色谱纯。 48庚烷磺酸钠：色谱级。 49异辛烷：色谱纯。 4 10冰乙酸：色谱纯。 4．11酸性氧化铝：100目～200目。 4 12硅胶C18键合材料：100目～200目。 4 13吸附型离子交换树脂：100目～200日。 4 14提取剂1：酸性氧化铝、硅胶C18键合材料和吸附型离子交换树脂按30：40：30比例混合。 农业部1077号公告—2—2008 4．15三氯乙酸：优级纯。 4 16提取剂2：三氯乙酸一甲醇溶液，称取55．4 4 17邻氯苯甲醛：色谱纯。 4 18衍生化试剂：吸取100”L邻氯苯甲醛，溶解于5mL冰乙酸和20mL甲醇混合液中。 419氢氧化钠。 4 20 10 mL。 mol／L氢氧化钠：称取固体氢氧化钠40g，加水溶解冷却后，定容到100 4 21 1 mol／L氢氧化钠：称取固体氢氧化钠4 mL。 g，加水溶解冷却后，定容到100 422净化柱：C18一CN混合柱，200mg，3mL；或性能相当者。 000 4．230．05％庚烷磺酸钠溶液：称取0．500g庚烷磺酸钠，加1 mL水溶解。 4 (AMO