农业部1163号公告-6-2009-动物性食品中泰乐菌素残留检测高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 农业部1163号公告一6—2009 动物性食品中泰乐菌素残留检测 高效液相色谱法 methodforthe Highperformanceliquidchromatographic determinationof residuesinedibletissuesofswineand Tylosin eggs 2009—02—06发布 2009—03—01实施 中华人民共和国农业部发布 农业部1163号公告—6—2009 刖 吾 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准由华中农业大学负责起草。 本标准主要起草人：袁宗辉、陈冬梅、陶燕飞、刘振利、王玉莲、黄玲利、彭大鹏、戴梦红。 农业部1163号公告+2009 动物性食品中泰乐菌素残留检测 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了猪可食性组织和鸡蛋中泰乐菌素残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪肌肉、肝脏组织和鸡蛋中泰乐菌素的残留量检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3制样 3．1样品的制备 31 1猪组织样品 取适量新鲜或冷冻空白组织、供试组织，绞碎使均质。 3．1．2鸡蛋样品 取适量新鲜或供试鸡蛋，去壳，匀浆使均匀。 32样品的保存 猪组织样品于一20℃以下贮存备用；鸡蛋样品于0。C--4。C贮存备用。 4测定方法 4 1方法提要或原理 试料中残留的泰乐菌素用乙腈提取，C，s柱固相萃取净化，用高效液相色谱仪(紫外检测器)测定，外 标法定量。 4．2试剂和材料 6682规定的二级水。 以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB／T 421泰乐菌素A：含量不低于99％。 4．2．2乙腈：色谱纯。 423甲醇：色谱纯。 424甲酸铵。 4．25乙酸铵。 4．26 0．1tool／L甲酸铵溶液。称取甲酸铵6．3g，用水溶解并稀释到1000mL，摇匀，0．45pm膜过滤 后即得。 0．1 000 4．2．7 tool／I。乙酸铵甲醇溶液：称取乙酸铵7．7g，用甲醇溶解稀释到1 mL，摇匀即得。 4．2．80．1 000 tool／L磷酸盐缓冲液；称取磷酸二氢钠15．6g。加水1 mL，用磷酸调pH为2．6即得。 1 农业部1163号公告一6—2009 mL，配成 4．2．9泰乐菌素标准储备液：准确称取泰乐菌素标准溶液10．0mg，用甲醇溶解定容至100 100 20℃