农业部1163号公告-5-2009-动物性食品中氨苄西林残留检测高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67．120 B45 中华人民共和国国家标准 农业部1163号公告一5—2009 动物性食品中氨苄西林残留检测 高效液相色谱法 methodfor lligll chromatographic performanceliquid determinationof residuesinedibletissues Ampicillin 2009—02—06发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1163号公告—5—2009 刖 舀 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准由华中农业大学负责起草。 本标准主要起草人：袁宗辉、陈冬梅、陶燕飞、王玉莲、刘振利、黄玲利、彭大鹏、戴梦红。 本标准系首次发布的国家标准。 动物性食品中氨苄西林残留检测 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了动物可食性组织和牛奶中氨苄西林残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪、牛、鸡的肌肉，猪的肝脏和肾脏、牛的肾脏及牛奶中氨苄西林残留量检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T 3制样 取新鲜或冷冻空白、供试组织，去除筋膜，绞碎，混匀，一20℃以下贮存。 牛奶样品置于2。C～8℃贮存。 4测定方法 4 1方法提要或原理 肌肉样品用磷酸缓冲液提取，肝脏和肾脏样品先用乙腈再用磷酸缓冲液提取，牛奶样品用四丁基溴 化铵溶液提取。提取液用固相萃取柱净化，用1，z，4三睦和氯化汞溶液衍生，供高效液相色谱(紫外检 测器)测定，外标法定量。 42试剂和材料 6682规定的一级水。 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂。水符合GB／T 421甲醇：色谱纯。 4．2．2乙腈：色谱纯。 423二水磷酸二氢钠(NaHzP04·2HzO)。 424正己烷。 425无水磷酸氢二钠。 4．2．6氢氧化钠。 427硫酸氢化四丁基铵。 428五水硫代硫酸钠(Na2S203·5HzO)。 4．2．91，z，4三氮唑。 4210氯化钠。 42”氯化汞(HgC!z)。 42．12四丁基溴化铵。 4213 C18固相萃取柱：500mg，3mL。 1 农业部1163号公告一5—2009 4．2．14流动相 g、硫酸氢化四丁基 A相：称取无水磷酸氢二钠5．0g、二水磷酸二氢钠10．0g、无水硫代硫酸钠4．0 000mL。 铵6．5g，用适量的水溶解，定容至1 B相：乙腈。 tool／L 4．2．15磷酸盐缓冲液0．1 000 g，用适量的水溶解，稀释到1 mL，2。C～8℃保存。 称取无水磷酸氢二钠14．2