农业部1063号公告-3-2008-动物尿液中11种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS65．120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 农业部1063号公告一3—2008 动物尿液中11种13一受体激动剂的检测 液相色谱一串联质谱法 Determinationof inanimalurine B-receptoragonists mass Liquidchromatography—-tandemspectrometry 2008—07—15发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1063号公告一3—2008 刖 吾 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料T业标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：上海市兽药饲料检测所、浙江省饲料监察所、北京市饲料监察所。 本标准主要起草人：黄士新、王蓓、曹莹、李丹妮、严凤、张文刚、朱聪英、蒋音、应永飞、孙志文。 农业部1063号公告一3—2008 动物尿液中11种p一受体激动剂的检测 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了动物尿液中克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特 罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗等11种B受体激动剂的液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于动物尿液中克仑特罗等11种口受体激动剂的测定。方法检测限为0．1ng／mL，定 量限为0．2ng／mI。。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经氢氧化钠溶液调节pH，叔丁醇、叔丁基甲醚混合溶液萃取并浓缩后用固相萃取小柱净化，洗 脱液浓缩后用含0．2％甲酸的水溶液溶解，供液相色谱一串联质谱仪进行检测，内标法定量。 4试剂和材料 除方法另有规定外，试剂均为分析纯，实验室用水符合GB／T6682中一级水的规定。 4 1甲醇：色谱纯。 42甲酸：色谱纯。 43氢氧化钠。 4．4叔丁醇。 45叔丁基甲醚。 46氨水。 4 mL，叔丁基甲醚40mL混匀。 7叔丁醇一叔丁基甲醚(60：40)提取液：取叔丁醇60 48氢氧化钠溶液(5 mL水中。 tool／I。)：称取氢氧化钠109，溶于50 49 0．2％甲酸水溶液：取甲酸1mL，加水定容至500mL。 4．10 mL氨水与95 5％氨水甲醇溶液：取5 mI，甲醇混合。 4 11克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特 罗、溴布特罗、班布特罗对照品：纯度≥95％。 4 12 B一受体激动剂贮备液配制：分别精密称取11种口受体激动剂类药物对照品，用甲醇配成浓度各 约为lmg／mL的标准贮备液，2。C～8℃冷藏保存，有效期6个月。 4．13混合对照品工作液：分别吸取11种0受体激动剂贮备液，置于一棕色容量瓶中，用0．2％甲酸水 溶液稀释成浓度为1“g／mL的对照品工作液。20c～8℃冷藏保存，有效期1个月。 4 14同位素内标：克仑特罗D9、沙丁胺醇一D3、莱克多巴胺一D5，纯度92％。 农业部1063号公告一3—2008 4 15同