农业部1063号公告-4-2008-饲料中纳多洛尔的检测高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 65．120 B46 中华人民共和国国家标准 农业部1063号公告一4—2008 饲料中纳多洛尔的检测 高效液相色谱法 Determinationofnadololinfeeds High—performanceliquid chromatography 2008—07—15发布 中华人民共和国农业部发布 农业部1063号公告一4—2008 刖 舌 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心(北京)、河南省饲料产品质量监督检验站、河北省饲 料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：索德成、李兰、赵根龙、班付国、贾振民、刘素美、李金超。 农业部1063号公告一4--2008 饲料中纳多洛尔的检测 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了测定饲料中纳多洛尔含量的高效液相色谱法。 本标准适用于配合饲料中纳多洛尔的测定。方法最低检出限为0．1mg／kg，最低定量限为1mg／ kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这衅文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T 20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中纳多洛尔经甲醇提取，用SPE柱净化分离，浓缩后，用高效液相色谱仪荧光检测器进行测 定。 4试剂和溶液 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合Og／T6682规定的一级用水。 4 1乙腈：色谱纯。 42甲醇。 43甲酸。 4．4氨水。 45 0．5％甲酸溶液：取5mL甲酸于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。 46稀释液：取50mL乙腈与1000mL容量瓶中，用0．5％甲酸溶液(4．4)定容至刻度。 4．7 5％氨化甲醇：取25mL氨水(4．4)加入500mI。甲醇溶液。 48纳多洛尔标准品：纯度均应大于95％。 49纳多洛尔标准溶液 49 1 1纳多洛尔标准贮备液：准确称取已知纯度的纳多洛尔标准品50mg(精确至0．000g)，置于50 mL棕色容量瓶中，加甲醇(4．2)超声使之完全溶解，并定容至刻度，摇匀。该溶液中纳多洛尔浓度为 1 000“g／mI。。 492纳多洛尔标准工作液：准确移取一定量的纳多洛尔标准贮备液，置于棕色容量瓶中，用稀释液 (4．6)稀释，定容至刻度，配成1 fg／mL、2pg／mL、5pg／mL、10fig／mL、20ffg／mL、50pg／mL的标准工 作液。 5仪器和设备 除实验室常用仪器和设备外，还包括： 1 农业部1063号公告一4—2008 51高效液相色谱：配荧光检测器。 52振荡器。 5．3电子天平：感量为0．001 g和0．0001g各一台。 54滤膜：o．45“m。 000 55离心机：5 r／min。 5．6氮吹仪。 57涡旋混合器。 58固相萃取净化柱：阳离子混合型固相萃取净化(SPE)柱，6mI，／150mg。