HG-5-1524-1985--工业循环冷却水磷系复合抑制剂中乙二胺四甲叉二膦酸(EDTMPA)的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 HG 5一 1524一85 工业循环冷却水磷系复合抑制剂中乙 代替HG5-1524-82 二胺四甲叉二麟酸((EDTMPA)的测定方法 本方法适用于测定磷系复合抑制剂中的乙二胺四甲叉麟酸((EDTMPA), 飞 方法提要 本方法系以紫脉酸钱作指示剂，用硫酸铜标准溶液络合滴定乙二胺四甲叉麟酸 2 仪器与试剂 2.1 仪器 2.1.1 滴定管:酸式，IOML 2.2 试齐9 2.2.1 氨水;2十3溶液; 2.2.2 甲基红:0.1%的乙醇溶液; 2.2.3 紫脉酸钱指示剂:紫脉酸钱与烘干过的氯化钾粉末按1+100的比例在玛瑙研钵中仔细研磨棍 匀; 2.2.4 硫酸 6N溶液; 2.2.5 硫酸铜(CUSO,·5H()) 2.2-6 FDTA- 3 准备工作 3飞 硫酸铜标准溶液的配制和标定: 3.1门 配制:称取3.7-3.8g硫酸铜溶于IL水中，必要时加1滴6N硫酸，使溶液澄清。 11.2 标定 吸取15m1.0.0ISMEDTA标准溶液于250ml锥形瓶内，以水稀释至约IOOmL 加1-2 滴甲基红指示剂，用2+3氨水中和至黄色并补加3滴使PH至8,CIA人少量紫脉酸按指示剂，用硫酸铜 标准溶液缓缓滴定溶液突变为黄色，记下硫酸铜标准溶液的毫升数V。硫酸铜的摩尔浓度M按式()I 计算: M VI M 二 (1) 式中:M 一 EDTA标准溶液的摩尔浓度; V,EDTA标准溶液的体积，ML; V一 滴定消耗的硫酸铜溶液体积，ml 3.1.3 0_0l5MEDTA标准溶液:配制与标定见“磷锌预膜液中锌离子测定方法”中3.2 试验步骤 则按含量30%折算)加水溶解，移至 4.1 准确称取7]g试样(含量约30 ，如含量超过或不足30%, 中华人民共和国化学工业部1985-06一28发布 1985一10一D1实施 HG 5一1524一85 loom[容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。吸取lOmL置于250mL锥形瓶内，以水稀释至约loom[，加1-2 滴甲基红指示剂，用2+3氨水中和至黄色，并记下滴数a，此时pH为6.5-7左右，再补加3滴使pH至 8.加人少量紫脉酸铁指示剂，溶液呈淡红紫色，用硫酸铜标准溶液缓缓滴定溶液突变为黄色 记·下读数 V 毫〔升) 4.2 再吸取lom[，上述试液合并于该锥形瓶中，滴加a:滴2+3氮水，调节PH0S，用硫酸铜标准溶液 再次缓缓滴定至溶液为黄色记下第二次消耗的硫酸铜标准溶液毫升数(不包括V,)，设为V,(ML), 5 计算 磷系复合抑制剂中乙二胺四甲叉磷酸(EDTMPA)的百分含量x(%)按式(2)计算 MXVX413060.01X100 436.1XMXV (2) 式中:436.1--EDTMPA的分子量; M一一硫酸铜标准溶液的摩尔浓度; V,— 第二次消耗硫酸铜标准溶液的毫升数(不包括V,); W— 样品重量(9)， 注 娜铜的标准溶液总重量(V,+V,)不要超过15ml，否则溶液颜色太深，终点不易观察. ②若以EDTMPS(钠盐)表示，则本法中第5条计算中EDTMPA分子量应改为612.1，一般市瞥的均匀钠盐 溶液pH为9^-10, 沁若是EDTMPS样品，则可用2t3盐酸调至pH8左右 容许差