HG-5-1509-1985--工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 HG 5一 1509一85 代替HG5-1509--82 工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法 甲 盐酸a-蔡胺分光光度法 本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0.O1-0.4mg/L, 方法提要 本方法基于亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸a-蔡胺作用，生成紫红色的偶氮化合物。以分光 光度法测定其含量 2 仪器与试剂 2.1 仪器 2.1.1分光光度计:520nm, 2.2 试剂 2.2.1 酒石酸钾钠; 2.2.2 对氨基苯磺酸; 2.2.3 酒石酸; 2.2.4 盐酸; 2.2.5 盐酸a-蔡胺; 2.2.6 亚硝酸钠:优级纯。 3 准备工作 3.1 对氨基苯磺酸一盐酸溶液: 将。.60g对氨基苯磺酸溶于70mL热水中，冷却后，加20mL盐酸，用水稀释至100mL贮于棕色瓶 中备用 溶液应无色。 3.2 盐酸a-蔡胺溶液 称取。.60g盐酸a-蔡胺于250mL烧杯中，首先加少许水，捣研，使之充分润湿，再加1mL盐酸溶 解，最后用水稀释至IOOmL 溶液应无色。 33 酒石酸钾钠饱和溶液: 制备饱和的酒石酸钾钠溶液，澄清后吸取上层清液使用。 3.4 L*J体混合试剂: 分别称取1.Og对氨基苯磺酸，0.Ig盐酸。一禁胺，8.9g酒石酸(105℃干燥)于玻璃研钵中研磨均匀， 盛于棕色小广口瓶中密封保存，此试剂稳定期至少一个月。 3.5 }l:硝酸根标准溶液: 准确称取0.3OOOg亚硝酸钠，溶于水中，转移至1L容量瓶中，并稀释至刻度。准确吸取loml该溶 液用水稀释至11_。此标准溶液1mL=0.002mg的亚硝酸根离子。 3.6 标准曲线的绘制 中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布 1985一10一01实施 HG 5一 1509一85 3.6.1 液体试剂法 于SOmL比色管中分别加人。,4,6,8,lOmL亚硝酸根标准溶液，用水稀释至5OmL,然后加1mL对 氨蓦笨磺酸溶液，摇匀，lOmin后再加饱和酒石酸钾钠和盐酸。一蔡胺溶液各1mL摇匀 此时pH傀应为 2.0^-2.5,10min后用分光光度计在520nm波长，lem比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度。以吸 光度为纵坐标 亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线 3卜6.2 固体试剂法 于SOmL比色管中，分别加人。,4,6,S,1Oml亚硝酸根标准溶液 用水稀释至50MI,。然后加。Ig 固体混合试剂，充分摇匀此时pH2.02.5。在室温(15-30C)下放置20min，用分光光度计在520nm 波长，lem比色皿.以试剂空白为对照测定吸光度 以吸光度为纵坐标，亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制 标准曲线 试验步骤 4.1 液体试剂法 用〔于日常控制分析) 4-1勺 于50m)一比色管中，取预先稀释并调至中性的水样50mL 4.12 以下与361液体试剂法绘制标准曲线手续同 4.1.3 根据测定的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根的毫克数。 4.2 固体试剂法(用于周、旬、月测定) 4.2.1于SOml比色管中，取预先稀释并调至中性的水样50mLo 4.2.2 以下与3.62固体试剂法绘制标准曲线手续同。根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的 亚硝酸根的毫克数。 注:尔水中含有三氛化氮(MCI,)时亦能产生红色，干扰测定。此时若将加入试剂的次序颠倒，即先加a一蔡胺溶液， 后加对舞基苯磺酸盐酸溶液，则可减少部分影响但当三氛化氮含量过高时，仍有千扰。由于化学方面不相 容性 亚硝酸盐与游离性余抓(HCO)或三氛化氮不大可能在水样中同时存在。在含有游离性余抓或三氮化 氮中，一般情况不会含有大最的亚硝酸盐。但循环水中如有三葱化氮则可能误认为亚硝酸根。遇此情况，可 将测得亚硝酸根的结果与测得三氯化氮的结果相比较以确定亚硝酸根的真实含量 留Fel,Cu2a分别在lmg/I,和Smg/l以上时千