HG-5-1525-1985--工业循环冷却水磷系复合抑制剂中羟基乙叉二膦酸(HEDPA)测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 HG 5一 1525一85 工业循环冷却水磷系复合抑制剂中 代替HG5一工525-82 经基乙叉二麟酸(HEDPA)测定方法 本方法适用于测定磷系复合抑制剂中经基乙叉二麟酸(HEDPA), 1 方法提要 本方法基于FIEDPA能与Th-EDTA络合物形成一种非常橡定的双核三元络合物，在过量EDTA 存在下，以二甲酚橙作指示剂.用硝酸牡标准溶液直接测定样品溶液中的HEDPA含量。 2 试荆 六次甲基四胺,20%溶液; :.; 三甲酚橙:。2%溶液; 八 7 ‘ 盐酸:1-1-10溶液; 乃 了 L : 氧化锌:基准试剂; 乙二胺四乙酸二钠((EDTA); :; 硝酸针(Th(NO,),·6Hz0)o 3 准备工作 3.1o.o5MEDTA标准溶液 3.1.1配制:称取20gEDTA,溶于1L水中，混匀。 3.1.2 标定:同“钙离子测定法3.4.2条。 32 。05M硝酸牡标准溶液。 3.2.1配制:称取14.7g硝酸杜，溶于500mL水中。 3.2.2 标定:若无纯的HEDPA试剂标定硝酸牡溶液的浓度，可用。.o5MEDTA标准溶液标定，方法 如下:取配制的硝酸牡标准溶液25mL于250mI一锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂，用0.05M的ED- TA标准溶液滴至紫红色变为橙色即为终点。用式(1)计算硝酸牡标准溶液摩尔浓度M : MZ·V， M,二 (I) 式中:Al,- EDTA标准溶液摩尔浓度; Vz-一EDTA标准溶液的用量(mL)o 3.3 样品溶液:称取8g磷系复合抑制样品于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 试验步骤 用滴定管取样品溶液约Sml，于250mL锥形瓶中，加lOmLO.05MEDTA标准溶液及15m[20%的 六次甲基四胺溶液.加3滴二甲酚橙，滴加1+10盐酸使溶液从紫红色到橙黄色，然后用滴定管滴加 。05M硝酸牡标准溶液，至溶液由橙黄色变为紫红色，记下消耗的硝酸牡标准溶液的毫升数VS。再继续 中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布 1985一10一01实施 HG 5一1525一85 用样品溶液滴定k--使溶液由紫红色变为橙黄色即为终点，记下样品溶液两次取用的总毫升数Ill. 注:①用本法测定磷系复合配方HEDPA的含量 其浓度为4%时比浓度为1.5%的终点易观察，精密度也较高。 ②用本法测定时，注意加人的。.05MEDTA毫升数要约大于。.OSM硝酸牡标准溶液毫升数 ③ 处是放射性元素，要注意劳动保护和防止污染环境 5 计算 磷系复合抑制剂中经基乙叉二鳞酸(HEDPA)的百分含量X(YO)，按式(2)计算 MXV,义206 x = X 100 _ V __ 2x,Ix死6xiuvu MxV,x206xlO (2) =一 一Gxv 式中 M 一硝酸牡标准溶液的摩尔浓度; V-一样品溶液两次取用的体积,mL; vl-一滴定时消耗硝酸仕标准溶掖的体积,mL; C-一 样品重，9; 206-一HEDP酸的分子量。 容许差 在样品含50^-55YooHE