HG-T-2157-1991--工业循环冷却水中铵的测定-电位法.pdfVIP

中华人民共和国化工行业标准 工.业循环冷却水中按的测定 HG/r2157一91 电 位 法 本标准参照采用国际标准ISO6778:84《水质— 钱的测定— 电位分析法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铁的含量。 本标准适用于含量为。~50mg/L工业循环冷却水中钱(以N计)的测定，本标准不适用于尿素含 量超过100mg/L的工业循环冷却水样，因尿素对本法有正的干扰。 2 引用标准 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法提要 在碱性介质(pH]2左右)中，水中馁离子转化为氨水，当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极插人 溶液中，按能斯脱方程式求出按的含量。 EP=E。一2.3臀lgcN(H,)(1) 为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加人乙二胺四乙酸二钠盐来消除千扰。 4 试荆和材料 分析方法中，除特殊规定外，只能使用分析纯试剂和符合4.1规定的水。 4.1水:水应为不含按，按下列方法之一制备。 4.11 离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的 玻璃瓶中，向每升流出水中加人约log同样的树脂以利于保存。 4.1.2蒸馏法:加。.IomI.硫酸(GB625)至1OOOmL蒸馏水中，并在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先 蒸出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约log强酸性 阳离子交换树脂(氢型)。 4.2 碱性缓冲溶液: 称取40g氢氧化钠(GB629)和37.2g乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)于800mL水(4.1)中，稀释至 11，贮存于聚乙烯瓶中。 对低浓度铁Cp(N)0.5mg/L〕的测定，应将该缓冲溶液煮沸约20min，冷却后再稀释。 4.3氯化钱(GB658):5.4g/L溶液; 4.4 按标准贮备溶液:p(N)=1OOOmg/L; 称取3.819Og在105℃干燥2h以上氯化按(GB658兰于200些些丝垫望业二堕鲤主鱼丝 中华人民共和国化学工业部1991一09一16批准 1992一0，一D1实施 He/e2157一91 11、容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度。摇匀，该溶液有效期为1个月。 4.5钱标准溶液:p(N)二100mg/L; 用移液管准确吸取100.OmL铁标准贮备溶液((4.4)于11，容量瓶中，用水((4-1)稀释至刻度，混匀， 该溶液有效期为1周 5 仪器、设备 5.1氨敏膜电极; 5.2pH/毫伏计:分度值。.2mV; 5,3磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。 6 采样 6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水(4.1)冲洗。 6.2 敞开式循环冷却水系统，通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样;直流水系统在出水管处采样; 密封闭路系统在低位采样. 63为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉一些，再从有压 怜道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则应于2一Sc 下可贮存约6h 了分析步骤 7.1校准曲线的绘制 7.1.1至少配制三种按校准溶液，其浓度范围应包括待测试样的浓度。 a 若待测试样浓度范围很大，分别吸取50.0,5.。、。50mL按标准溶液(4.5)到1OOmL容量瓶 中，用水((4.1)稀释至刻度，其浓度分别为50-015。和。·5mg/L(以N计)。 b 若待测试样浓度范围很小，应适当地稀释镶标准溶液((4.5),使其浓度尽可能地接近待测试样 浓度范围内。 7.1.2 吸取50.OmL校准溶液((7.1.1)于10OmL干燥的烧杯中，用磁力搅拌器(5-3)缓慢地搅拌(转速 约在300min’左右)，将电极(5D顶端小心地浸人试样中，注意电极(5.1)顶端不能覆盖气泡，再加入 5.Om1碱性缓冲溶液((4-2)，当电极((5-1)的电位在30s内恒定在。.2^-0.3mV范围时，记录电