HG-5-1605-1985--工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物-磷-铁-铝-钙-镁-锌-铜含量测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 工业循环冷却水污垢和腐蚀 HG 5一1605一85 产物中酸不溶物、磷、铁、 铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法 本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、 铜含量的测定 第一篇 试样溶液的制备 1 方法提要 试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀，与铁铝等某些不溶性化合 物残渣一起过滤分离。 2 试剂 2.飞 盐酸; 2.2 硝酸; 2.3 高氯酸; 2.4 1%硝酸。 3 试验步骤 3.1称取。.5g(称准至0.0002g)按HG5-1601-85工《业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、 采取和制备》制备好的两份试样，一份按HG5-1602-85C(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量 测定方法》测定水分，另一份置于瓷增竭中，从低温加热至450C，灼烧半小时，冷却后将残渣全部转移 到250ml烧杯中 12 慢慢加人30mL盐酸和lOmL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸 20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入20mL盐酸，煮沸至溶液清亮。 3.3取下烧杯，稍冷加人20ml.高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟 15^20min，切不可溶液蒸干。 3.4 从电热板或电炉上取下烧杯，冷却后加人50mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速 定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用l%硝酸洗5次，再用热水洗8次，滤液 和洗液一并收集于250ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此溶液称为试样溶液，作磷、铝、钙、锌、镁、铜 之测定用。沉淀留作酸不溶物的测定用。 注:① 含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失。 ②上述溶解试样手续，均需在通风橱中进行。 中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布 1985一10一01实施 HG 5一1605一85 第二篇 酸不溶物的测定 4 方法提要 试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过 滤、洗涤灼烧至恒重等步骤，最后求出酸不溶物的含量。 5 仪器 5.1 高温炉 〕000^-1100C; 5-2温度控制器:1000^-1200C; 5.3瓷1j11A:20-30mL, 6 试验步骤 将 “第一篇试样溶液的制备”所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒重的琳锅中，在电炉上小心灰化至 Al纸烧尽，然后将增塌放入高温炉中在950-1。。。℃灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至增坍壁暗红色褪 达，置于干燥器中冷却45min称量，再将柑祸放人高温炉内灼烧半小时，取出，按上述手续冷却后称重， 反复灼烧至恒重。 了 计算 计算: 污垢和腐蚀产物中酸不溶物的含量X(%)按式((1) W X= 又100 ·..······-。..。·一 ””。···。，‘。。。，··… (1) G(1-T) 式中 W 一残渣的重量，9; G 一 试样的重量，9; 了’ 一试样的水分含量百分数。 容许差 8.1 平行测定两个结果间的差数不应大于表1的规定 表 1 酸不溶物的含量 两个结果的差值 0.08