HG-T-2158-1991--工业循环冷却水中铵的测定-蒸馏和滴定法.pdfVIP

中华人民共和国化工行业标准 工业循环冷却水中按的测定 HG/T 2158一91 蒸馏和滴定法 本标准参照采用国际标准ISO5664:84水《质— 按的测定— 蒸馏和滴定法》 1主题内容与适用范围 本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中按的含量。 本标准适用于含量为。50^-100.Omg/L工业循环冷却水中铁(以N计)的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制荆及制品的制备 3 方法提要 将水样的pH调至7.4左右，加二氧化锰，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲 基红一亚甲蓝混合指示刘的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中按的量. 4 试荆和材料 分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.1规定的水。 4.1水水应不含按，按下列方法之一制备。 4-t1 离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的 玻璃瓶中。每升流出水中加人约，09同样的树脂以利于保存。 4.1.2 蒸馏法:吸取。.1mL硫酸(GB625)至1OOOmL蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸 出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约log强酸性阳 离子交换树脂(氢型)。 4.2盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCI)二0.100Omo!/I标准滴定溶液。 4.3盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HC)二。02moUL标准滴定溶液;用移液管吸取100.OmL盐酸标 准滴定溶液((4.2)于540mL容量瓶中，用水(4-1)稀至刻度，摇匀。 4.4 硼酸一指示荆溶液: 44.1将0.2馆 甲基红(HC,3-958)溶解于95mL乙醇(GB978)和5mL水(4.1)中，混匀。 4.4-2 将0.20g亚甲蓝(HGB3394)溶解于95ML乙醉(GB978)和SmL水(4.1)中，混匀。 4.4.3将20g硼酸(G628)溶解在30-40C温水((4.1)中，冷却至室温后加人7.Oml，甲基红溶液 (4.4.1)和3.5m1一亚甲蓝溶液(4.4.2)，并用水(4.1)稀释至100.OmL混匀。 4.5澳百里酚蓝(澳寮香草酚蓝)(HG3-1222)溶液:。.5g/L 4.6 盐酸(GS622)溶液:1肠(v/v). 4-7 I氧化钠((S629)溶液:40g/L 中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准 1992一01-01实施 He/T2158一91 4.8 二氧化锰:将二氧化锰置于50ml瓷柑涡中，放人高温炉((5.7)中于500℃下加热约2h，除去碳酸 盐，取出，冷却至室温，立即贮存于玻璃瓶内。 4.9 玻璃球:直径1一3mm. 5 仪器设备 钱的蒸馏装置图 5门 蒸馏装置:按图将500mL长颐燕馏圆底烧瓶((5.2)与双连定氮球((5.5)和直型冷凝器((5.6)相连， 使冷凝器出口能浸人盛有吸收液的锥形瓶((5.3)中，所有联接处必须密封不能漏气，然后用电炉((5.4)加 热 5 勺 乙 长颈圆底烧瓶:500mL; 5 I J 锥形瓶:300mL; 乐 q ‘ 电炉:1kW; 5 l 卜 J 双连定氮球; 5 C U 直型冷凝器:长400mm; 5 . 一 了 卫 高温炉:3kW. 6 采样 6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶，用洗涤剂洗净后，再分别用水((4.1)冲洗。 6.2 在敞开式循环冷却水系统，通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样;直流水系统在出水管处采 样;密封闭路系统在低位采样。 6.3 为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，在正式采样之前，先放掉一些，再从有压 管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则应于2-5C 下可贮存约6h. 了 分析步骤 了.1 试样 若己知试样中钱的大概含量，则可按表1选择试样的体积。